[发明专利]离子液体结合PB设计和BBD响应面法优化提取补骨脂中7个活性成分的方法

摘要

本发明公开一种利用离子液体结合PB设计和BBD响应面法优化提取补骨脂中补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮、补骨脂甲素、补骨脂定、补骨脂乙素和补骨脂二氢黄酮甲醚7种活性成分的方法。所述方法中以7个活性成分的总萃取量为指标，采用离子液体结合PB设计和BBD响应面法进行提取考察，从而得到补骨脂中7个活性成分的最佳提取工艺为：离子液体浓度0.6 M/L、乙醇体积75%、固液比1：40、粉碎目数20目、超声时间20 min、离心转速3000 r/min、超声功率300 W。在此条件下，补骨脂中7个活性成分的提取量为18.90 mg/g（n=3），与模型预测值相近，确定了补骨脂成分提取的工艺。

主权项

1.离子液体结合PB设计和BBD响应面法优化提取补骨脂中7个活性成分的方法，其特征在于，所述7个活性成分为：补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮、补骨脂甲素、补骨脂定、补骨脂乙素和补骨脂二氢黄酮甲醚，具体优化过程如下：（1）以7个化合物的总提取量为指标，首先选择合适的溶剂来溶解离子液体以及确定最佳的萃取剂类型；（2）在（1）的基础上，通过单因素试验确定提取条件的因素水平，以单因素试验得到的因素水平为基础，根据PB试验原则进行试验设计筛选显著性因素；（3）根据步骤（2）的试验结果，确定乙醇体积、固液比、粉碎目数和离心转速为显著性因素，选取乙醇体积X₁、固液比X₂、粉碎目数X₃和离心转速X₄为响应面模型的自变量，固定离子液体浓度、超声时间、超声功率分别为0.6 mol/L、20 min和400 W，利用Design‑Expert 8.0.6软件根据BBD试验原则进行试验设计；并根据试验数据进行多元回归分析，建立二次多元回归方程： Y =13.82‑0.59 X₁+0.76 X₂‑1.41 X₃‑0.077 X₄‑0.61 X₁ X₂+0.51 X₁ X₃+0.25 X₁ X₄‑1.18 X₂ X₃+0.30 X₂X₄+0.020 X₃ X₄‑1.00 X₁²‑0.54 X₂²+1.80 X₃²+0.16 X₄²，X₁的单位为v%，X₂的单位为g/mL，X₃的单位为目，X₄的单位为r/min；（4）对二次多元回归模拟方程进行方差分析和显著性分析，根据对回归模拟方程失拟的P值检验失拟是否显著，确定二次回归模方程是否适当，根据显著性检验，确定回归方程是否显著，根据R²，确定模型的预测价值；（5）利用Design‑Expert 8.0.6软件根据二次多元回归方程进行绘图，分析自变量和响应值的关系，得到回归方程的响应面图，从而得到补骨脂中7个活性成分的最佳提取条件。