[发明专利]一种N-脒基脲二硝酰胺盐的制备方法在审
| 申请号： | 201910261489.0 | 申请日： | 2019-04-02 |
| 公开（公告）号： | CN109824549A | 公开（公告）日： | 2019-05-31 |
| 发明（设计）人： | 周诚;王伯周;周群;罗义芬;常佩 | 申请（专利权）人： | 西安近代化学研究所 |
| 主分类号： | C07C277/08 | 分类号： | C07C277/08;C07C279/24 |
| 代理公司： | 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 | 代理人： | 徐茂梁 |
| 地址： | 710065 陕西*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种N‑脒基脲二硝酰胺盐的制备方法，先配制硝硫混酸，然后向硝硫混酸中分批加入氨基磺酸钾进行硝化反应，反应完毕后，将硝化反应液倒入碎冰中稀释，然后加入脒基脲硝酸盐水溶液进行复分解反应，经过滤、水洗、干燥得到N‑脒基脲二硝酰胺盐。本发明方法采用常用的钢铁材质的反应器就可以满足反应要求，对设备材质要求低，对安全生产防护也无特殊的要求，解决了原材料对设备的腐蚀性问题。本发明主要用于N‑脒基脲二硝酰胺盐的制备。 | ||
| 搜索关键词： | 脒基脲二硝酰胺 制备 硝化反应 对设备 混酸 硝硫 硝酸盐水溶液 氨基磺酸钾 腐蚀性问题 复分解反应 材质要求 反应要求 钢铁材质 反应器 脒基脲 碎冰 稀释 配制 安全生产 防护 | ||
【主权项】：
1.一种N‑脒基脲二硝酰胺盐的制备方法，N‑脒基脲二硝酰胺盐结构式如式I所示：![]()
包括以下步骤：先配制由质量分数为98％硝酸与质量分数为20％发烟硫酸组成的硝硫混酸，并将硝硫混酸降温至‑50℃～‑40℃，搅拌下分批加入氨基磺酸钾，在温度‑50℃～‑40℃继续反应20min～60min，然后将硝化反应液倒入碎冰中，在温度‑10℃～0℃向该反应液中加入脒基脲硝酸盐水溶液，进行复分解反应，反应20min～30min后，经过滤、水洗、干燥得到N‑脒基脲二硝酰胺盐；其中氨基磺酸钾、质量分数为98％硝酸、质量分数为20％发烟硫酸、脒基脲硝酸盐的摩尔比为1:8～12:0.8～1.2:1。
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