[发明专利]一种C-Al2

摘要

本发明涉及一种C‑Al2O3‑B4C复合气凝胶的制备方法，属于复合材料制备工艺技术领域。通过将氯化铝结晶体、水、乙醇均匀搅拌，得到澄清的淡黄色的氯化铝结晶体水解溶液，再向溶液中加入优选硼源、柠檬酸、甲醛、间苯二酚、水、乙醇、环氧丙烷、以及反应催化剂，搅拌均匀，得到C‑Al2O3‑B4C复合气凝胶溶胶溶液，静置凝胶。再采用超临界干燥技术对样品进行处理，最后对样品进行高温热处理，最终得到块状C‑Al2O3‑B4C复合气凝胶。本发明制备出的C‑Al2O3‑B4C复合气凝胶不仅工艺过程简单易操作，原料丰富简单，具有高比面积、低密度、低热导率等优点，而且可以有效的解决气凝胶强度低的缺点，在1200℃以上高温隔热材料方面将具有很好的应用前景和无限的潜力。

主权项

1.一种C‑Al₂O₃‑B₄C复合气凝胶的制备方法，其具体步骤如下：(1)将氯化铝结晶体、水、乙醇均匀搅拌，得到澄清的氯化铝结晶体水解溶液；(2)向氯化铝结晶体水解溶液中加入甲醛、间苯二酚、环氧丙烷和反应催化剂，搅拌均匀，得到溶液A；(3)将硼源、反应催化剂、去离子水和无水乙醇按摩尔比例为1：(0.005～0.03)：(20～60)：(8～25)超声分散后，加热搅拌均匀，得到硼源水解溶液；(4)向硼源水解溶液中加入甲醛、间苯二酚和网络形成剂，搅拌均匀，得到溶液B；(5)将溶液B加入步骤(2)中溶液A后，继续搅拌，得到C‑Al₂O₃‑B₄C复合气凝胶溶胶溶液；(6)将步骤(5)中得到的C‑Al₂O₃‑B₄C复合气凝胶溶胶溶液倒入模具中反应至凝胶，放到烘箱内进行老化处理；(7)向步骤(6)中得到的凝胶加入无水乙醇进行溶剂置换；(8)将步骤(7)中溶剂置换后的复合湿凝胶进行CO₂超临界干燥处理，其中CO₂超临界干燥法采用CO₂气体保护，反应温度为45～50℃，高压反应釜压力控制在10～12MPa，反应时间为1～2d；(9)将步骤(8)中处理好的样品在惰性气氛保护下以2～4℃/min的升温速率加热至1350～1600℃，保温时间为5～10小时进行热处理，最终得到C‑Al₂O₃‑B₄C复合气凝胶。