[发明专利]一种氮中三氯一溴甲烷气体标准物质的制备方法

摘要

本发明公开了一种氮中三氯一溴甲烷气体标准物质的制备方法，采用氮中三氯一溴甲烷气体标准物质的制备装置进行制备，该装置包括混匀室、转移瓶、原料瓶和氮气瓶，混匀室内设有机械搅拌混匀机构，混匀室外设有加热装置，原料瓶和氮气瓶下分别设有质量比较仪。具体步骤包括计量、转移、混匀等，通过计量转移的方式可以无损失的快速将常温常压下为液体的三氯一溴甲烷转移至混匀室中，保证了标准气体的精确性。同时采用加热+叶片混匀，保证了标准气体具有良好的均匀性。通过低于饱和蒸汽压存储的方式，保证了标准气体具有良好的时间稳定性。

主权项

1.一种氮中三氯一溴甲烷气体标准物质的制备方法，其特征在于，采用氮中三氯一溴甲烷气体标准物质的制备装置进行制备，该装置包括混匀室、转移瓶、原料瓶和氮气瓶，所述原料瓶内装有三氯一溴甲烷原料。其中混匀室上设有压力表和温度传感器，混匀室内设有机械搅拌混匀机构，混匀室外设有加热装置，混匀室连接转移瓶一侧，转移瓶另一侧通过三通阀分别连接原料瓶和氮气瓶，原料瓶和氮气瓶下分别设有质量比较仪。该机械搅拌混匀机构包括连接座和转轴，转轴上设有叶片。具体步骤包括计量、转移、混匀等：其中三氯一溴甲烷原料的转移与计量为：三氯一溴甲烷原料置于原料瓶内，原料瓶置于质量比较仪上，记下转移前的读数M₀(单位为克)，并开启三通阀与原料瓶之间的通路，以注射的方式将一定量的三氯一溴甲烷注入转移瓶中，关闭三通阀与原料瓶之间的通路，记下转移后的读数M₁(单位为克)，此时转移瓶中三氯一溴甲烷的质量为M＝M₀‑M₁。氮气的转移与计量：氮气瓶置于电子秤上，记下转移前的读数m₀(单位为克)，开启三通阀与氮气瓶之间的通路，氮气进入三通阀，并驱动液态的三氯一溴甲烷原料进入混匀室，随后继续加入一定量的氮气，关闭三通阀与氮气瓶之间的通路，记下转移后的读数m₁(单位为克)，此时氮气转移的质量为m＝m₀‑m₁。完成三氯一溴甲烷原料和氮气的转移与计量。转移完成后，对混匀室进行加热，使室内温度升高到100‑120℃，使三氯一溴甲烷气化，同时开启混匀室内的机械搅拌混匀机构，带有叶片的转轴转动，对气体进行混匀。检验合乎标准后，将标准气体注入钢瓶中，计算三氯一溴甲烷在室温下的饱和蒸气压P₀，并使得钢瓶中所储存标准气体中的三氯一溴甲烷的分压P低于P₀。