[发明专利]一种绿色环保的1-H-1,2,3-三氮唑制备方法有效
申请号: | 201910089674.6 | 申请日: | 2019-01-30 |
公开(公告)号: | CN109651273B | 公开(公告)日: | 2021-12-31 |
发明(设计)人: | 樊长莹;李勇;苏法;宿乾贞;孙政军 | 申请(专利权)人: | 山东安舜制药有限公司;山东安信制药有限公司 |
主分类号: | C07D249/04 | 分类号: | C07D249/04 |
代理公司: | 济南诚智商标专利事务所有限公司 37105 | 代理人: | 韩百翠 |
地址: | 253611 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: |
本发明公开了一种绿色环保的1‑H‑1,2,3‑三氮唑制备方法。该方法以苯并三氮唑和双氧水为原料,在催化剂作用下通过氧化开环后调酸得到1‑H‑1,2,3‑三氮唑‑4,5‑二羧酸,然后甲苯回流脱羧,得到1‑H‑1,2,3‑三氮唑,该方法绿色环保、清洁、成本较低,产品总收率可以达到80%,纯度达到99%以上,适宜于工业化生产。 |
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搜索关键词: | 一种 绿色 环保 三氮唑 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种绿色环保的1‑H‑1,2,3‑三氮唑制备方法,其特征是,1)1‑H‑1,2,3‑三氮唑‑4,5‑二羧酸制备在惰性溶剂中加入苯并三氮唑和催化量的催化剂,控制温度5~20℃,滴加双氧水,滴毕,5~20℃保温反应1~3小时;然后加酸调节溶液pH=1.8‑2.2,搅拌,抽滤、真空干燥得到1‑H‑1,2,3‑三氮唑‑4,5‑二羧酸;2)1‑H‑1,2,3‑三氮唑的制备将1‑H‑1,2,3‑三氮唑‑4,5‑二羧酸加入甲苯中,回流反应1~5小时,减压分馏分别得到甲苯和1‑H‑1,2,3‑三氮唑成品。
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