[发明专利]一种镍包覆六方氮化硼纳米片复合粉体的制备方法

摘要

本发明涉及一种镍包覆六方氮化硼纳米片复合粉体的制备方法。该方法包括BNNS粉体的分散、敏化、活化、化学镀及后处理，制得镍包覆六方氮化硼纳米片复合粉体。其中，所述化学镀过程分两个阶段进行，在85‑90℃下的高温阶段和在50‑60℃下的低温阶段。分两次加入化学镀所需用量的水合肼。本发明制备的BNNS@Ni复合粉体中的Ni粒子大小一致，均匀地包覆在BNNS表面，与BNNS的结合力较强。本发明的制备方法操作简便，成本低；并且不需要高温加热或在危险气体中煅烧，无放射性物质，操作安全性高。

主权项

1.一种镍包覆六方氮化硼纳米片复合粉体(BNNS@Ni)的制备方法，包括步骤：(1)按比例称取BNNS粉体加入适量异丙醇中超声分散20‑30min，离心分离，得到分散的BNNS粉体；(2)将步骤(1)得到的分散的BNNS粉体加入敏化液中，超声震荡并搅拌10‑15min，滤出敏化液中的锡粒后离心分离，再用蒸馏水清洗1次，得到敏化的BNNS粉体；所述敏化液的组分为：二水氯化亚锡10‑15g/L，余量为异丙醇，且加入锡粒3‑5g/L；(3)将步骤(2)得到的敏化的BNNS粉体加入活化液中，超声震荡并搅拌10‑20min，离心分离并用蒸馏水清洗至中性，得到活化的BNNS粉体，然后将其加入适量PVP溶液中，超声震荡并搅拌5‑10min，制成活化的BNNS悬浮液，密封备用；所述活化液的组分为：氯化钯(PdCl₂)0.2‑0.5g/L、浓盐酸5‑10mL/L、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)5‑10mg/L、余量为蒸馏水；(4)配制化学镀液，所述化学镀液的组分为：六水硫酸镍15‑25g/L、二水乙二胺四乙酸二钠50‑60g/L、硫酸铵40‑50g/L、第一份水合肼15‑25mL/L，聚乙烯吡咯烷酮5‑10mg/L，碘化钾0.2‑0.5mg/L，适量pH值调节剂将化学镀液pH值调节为10‑11，余量为蒸馏水；另外准备第二份相同量的水合肼15‑25mL/L备用；将步骤(3)得到的活化的BNNS悬浮液加入配制的化学镀液中，先在85‑90℃的恒温水浴中和超声震荡条件下施镀5‑10min，然后在搅拌条件下逐滴加入第二份水合肼，再在50‑60℃的恒温水浴中和超声震荡条件下施镀，并随时滴加pH值调节剂使化学镀液的pH值保持为10‑11；(5)步骤(4)施镀完毕后，将固态颗粒离心分离并用蒸馏水清洗至中性，再用无水乙醇清洗2‑3次，在真空干燥箱中30‑40℃下干燥10‑15h,得到镍包覆六方氮化硼纳米片复合粉体。