[发明专利]一种内含导热导电CNT网络的陶瓷基复合材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种内含导热导电CNT网络的陶瓷基复合材料的制备方法，利用CNT纸与陶瓷纤维布叠层制备复合材料预制体，并结合厚度方向的CNT定向微柱建立三维导热导电通道，采用化学气相沉积法制备陶瓷纤维增强陶瓷基复合材料，得到导热导电CNT网络的陶瓷基复合材料，有利于充分发挥CNT的导热导电等功能特性。复合材料的热导率提升20～50倍，电导率提升50～300倍。有益效果：(1)稳定提高CNT的含量；(2)建立材料厚度方向的CNT网络结构。

主权项

1.一种内含导热导电CNT网络的陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于步骤如下：步骤1.制备CNT纸：将硝酸与CNT按照质量比为1:100～1:150混合，对CNT进行预氧化处理0.5～2h后过滤硝酸；在加入水与CNT液混合配制分散均匀的CNT悬浮液，使用真空抽滤法制备CNT纸，将附有CNTs纸的滤纸取下，放入70～100℃干燥烘箱中干燥1～5h，即得到均匀的CNTs纸；利用预处理的CNT配制分散均匀的CNT悬浮液，使用真空抽滤法制备CNT纸，步骤2.制备CNT‑纤维预制体：将2～5片CNT纸与3～7片纤维布叠层，并使用针刺法制备CNT‑纤维预制体；步骤3.沉积界面：采用CVI工艺制备陶瓷基复合材料的热解碳界面相，以C₃H₆为气源，Ar为稀释气体，H₂为载气；工艺参数为：沉积温度为800～950℃，系统总压为4～8kPa；步骤4.制备密度为1.0～1.7g/cm³的复合材料：以CH₃SiCl₃为气源，Ar为稀释气体，以鼓泡方式用H₂作为载气将CH₃SiCl₃带入反应炉内，沉积至密度为1.0～1.7g/cm³；工艺参数为：沉积温度为900～1200℃，系统总压为4～8kPa，H₂与CH₃SiCl₃的摩尔比为10:1；步骤5.激光制孔：使用飞秒激光加工工艺对半致密化复合材料进行制孔，孔径为0.3～1.0mm、微孔面积占试样表面积的3～20％。步骤6.CNT定向封填微孔：将整个需浸渍的预制体始终浸泡在CNTs浸渍液中，利用真空浸渍法使CNTs定向封填微孔，经过20～40min，结束浸渍并烘干5～10h，本步骤反复循环直至激光加工的微孔不透光；步骤7.复合材料的致密化：以CH₃SiCl₃为气源，Ar为稀释气体，以鼓泡方式用H₂作为载气将CH₃SiCl₃带入反应炉内，采用CVI工艺将CNT封填微孔后的半致密化复合材料沉积SiC，进行致密化处理，至密度为2.0～2.3g/cm³。工艺参数为：沉积温度为900～1200℃，系统总压为4～8kPa，H₂与CH₃SiCl₃的摩尔比为10:1。