[发明专利]一种耐热保液型锂电池隔膜的制备方法

摘要

本发明公开了一种耐热保液型锂电池隔膜的制备方法，属于锂电池制备技术领域。本发明电池隔膜的材料主要由氧化铝和二氧化硅组成，二者熔点都在一千摄氏度以上，电池充放电时产热升温较低，电池隔膜的孔结构不会因高温膨胀发生影响，从而电池隔膜具有较强的耐热性能；本发明的锂离子电池隔膜中高孔隙率、通孔结构的氧化铝膜能够为离子传导提供更短的通道、减小离子电阻，提高电化学性能，将木质磺酸钙与丙烯酰胺接枝得到接枝共聚物，然后经二甲胺和甲醛的改性并与N‑乙烯基化吡咯酮反应，得到两性接枝共聚物，可作为有机吸湿材料，提高电池隔膜对电解液的浸润性能，使锂电池的吸液率和保液率提高，应用前景广阔。

主权项

1.一种耐热保液型锂电池隔膜的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）将木质磺酸钙固体研磨20～30min得到木质磺酸钙粉末，将木质磺酸钙粉末分散于水中配成400～450mL木质磺酸钙水溶液后，加入到带有搅拌器、滴液漏斗的三口烧瓶中，对三口烧瓶通氮气排除空气后，向三口烧瓶中加入质量分数为40%的氢氧化钾溶液调节pH，搅拌10～15min，得到碱化液；（2）向上述三口烧瓶中加入80～90g丙烯酰胺，启动搅拌器，以300～350r/min的转速搅拌，将基膜置于装有碱化液的三口烧瓶底部并用滴液漏斗以3～5mL/min的滴加速率向三口烧瓶中滴加50～55mL硫代硫酸钾溶液，滴加完毕后再加入70～80mL二甲胺水溶液、40～50mL甲醛溶液、30～40mLN‑乙烯基化吡咯酮，加热升温至70～80℃，保温搅拌反应2～3h，取出反应后的基膜用无水乙醇和去离子水清洗2～3次，得到耐热保液型锂电池隔膜；所述的基膜具体制备步骤为：（1）将质量分数为6%的磷酸溶液和质量分数为2%的铬酸溶液等体积混合，得到混合酸液，将一次氧化铝片置于混合酸液中浸泡6～7h后，将一次氧化铝片作为阳极，石墨棒作为阴极，在质量分数为30%的草酸溶液中通电电解进行二次氧化，得到二次氧化铝片，配置高氯酸与无水乙醇等体积比的混合液，将二次氧化铝片置于混合液中通过脉冲电压剥离得到阳极多孔氧化铝膜；（2）将阳极多孔氧化铝膜置于磷酸溶液中扩孔，将40～50g硅胶粉放入100～120mL氨水中，搅拌混合5～10min，得到硅胶液，将扩孔后的阳极多孔氧化铝膜浸入硅胶液中，加热升温至70～80℃，浸泡2～3h后，置于马弗炉中，加热升温至1200～1300℃，烧结5～6h，自然冷却至室温，出料得到基膜。