[发明专利]一种4;6-二氯嘧啶的合成工艺

摘要

本发明公开了一种4,6‑二氯嘧啶的合成工艺，步骤如下：将4,6‑二羟基嘧啶与供氯剂投入釜中，加三乙胺，保温2小时反应，结束后将物料转移至水解釜水解，后移至溶解釜；加入二氯乙烷并搅拌，过滤；滤饼为三乙胺盐酸盐，滤液转移至分层釜；滤饼水洗、碱洗和蒸馏，回收三乙胺；滤液在分层釜内静置分层，釜底液为副产，上层转移至结晶釜反复结晶得离心湿料，母液精馏；离心湿料进行减压干燥得到4,6‑二氯嘧啶；本发明保证了产物4,6‑二氯嘧啶的产出纯度和产率，回收副产进行销售，提高了反应的经济效益，降低了生产成本，同时溶剂也可再回收利用，产物收率在90％以上，纯度95％以上，避免了生成的有机物污染环境，实用性和推广性强。

主权项

1.一种4,6‑二氯嘧啶的合成工艺，其特征在于：所述合成工艺的具体步骤如下：1).合成：将计量好的4,6‑二羟基嘧啶投入氯化釜，并将计量好的供氯剂投入釜中，搅拌，开始滴加计量好的三乙胺，控制滴加温度不超过80℃，滴加结束后，保温2小时，将物料转移至水解釜；2).水解：在氯化釜合成结束前在水解釜提前加入计量好的水，并降温至5℃，然后将合成好的氯化釜物料缓慢滴加至水解釜中，控制釜温不超过30℃，滴加完毕后搅拌保温2小时，后移至溶解釜；3).过滤：将计量的二氯乙烷加入溶解釜物料中，充分搅拌，开始过滤；滤饼为三乙胺盐酸盐，滤液转移至分层釜；4).水洗：将三乙胺盐酸盐投入水洗釜，将计量的水加入水洗釜物料中，搅拌升温，溶解，溶解完毕后，转入碱洗釜，滴加计量好的液碱，温度控制在40～50℃，此过程为放热反应，滴加完毕测PH＞8.5，滴加结束，静置分层，下层水至废水槽，上层料转移至蒸馏釜，将蒸馏釜中物料进行常压蒸馏，回水部分水和回收三乙胺；5).分层：过滤后的物料在分层釜内保持釜温30℃，静置分层，下层水层至蒸馏釜蒸掉其中的水，釜底液为副产物溶液，上层物料转移至结晶釜；6).脱溶：将计量的石油醚加入结晶釜中物料，降温至0～5℃，开始离心，离心得湿料再投入重结晶釜中，加入计量的石油醚，再降温至0～5℃，再次离心，得离心湿料，两次离心得母液转入精馏釜中，开始常压升温至85℃蒸馏二氯乙烷，后减压蒸馏，温度80℃，蒸馏石油醚，蒸馏釜残留液收集后作为危废处理；7).干燥：将离心得湿料投入干燥器中，减压真空蒸馏，温度在70～80℃开始干燥物料，干燥结束后得到4,6‑二氯嘧啶。