[发明专利]一种中低温脱硝用的整体式MnFeCeZSM-5粉末催化剂制备方法

摘要

本发明提供了一种中低温脱硝用的整体式MnFeCeZSM‑5粉末催化剂制备方法，选择中低温催化活性较好的过渡金属Mn、Fe、Ce作为活性组分，以ZSM‑5作为载体，以预处理好的堇青石作为涂层，制备整体式MnFeCeZSM‑5粉末催化剂，另外，通过调整Mn、Fe、Ce三种活性组分的总负载量和Mn、Fe、Ce的负载顺序后，经过中低温脱硝活性测定装置，确定最佳的Mn、Fe、Ce配比和Mn、Fe、Ce负载顺序，以使制备的整体式MnFeCeZSM‑5粉末催化剂具有最好的催化活性，其中，NO的转化率可达到90％以上，大幅超过商用的V₂O₅‑WO₃(MoO₃)/TiO₂催化剂，具有无可比拟的催化效果。

主权项

1.一种中低温脱硝用的整体式MnFeCeZSM‑5粉末催化剂制备方法，包括以下步骤：(1)将一定量草酸加入去离子水中，加热使之充分溶解，然后将切割成一定规格、清洗干净、110℃干燥至恒重的蜂窝堇青石置于上述草酸溶液中85℃恒温煮沸6h，取出后用去离子水洗涤至洗涤液无色且中性，室温下晾干2h，再110℃干燥4h，500℃焙烧5h，自然冷却至恒重，待用；(2)称取一定量的C₄H₆MnO₄·4H₂O和一定量的HZSM‑5，混合后加入适量去离子水，于室温下在磁力搅拌机上磁力搅拌12h‑36h使之充分溶解分散，将所得溶液在80‑90℃的电热恒温水浴锅上水浴蒸干，之后在110℃干燥12‑16h，研钵中研磨为细小颗粒放入马弗炉中空气气氛下300℃焙烧4h‑6h，制得Mn/ZSM‑5粉末催化剂；(3)再将适量的Fe(NO₃)₃·9H₂O和Mn/ZSM‑5粉末在适量的去离子水中磁力搅拌12h‑36h后，充分溶解分散，再经烘干、干燥、研磨、焙烧，制得Mn/Fe/ZSM‑5粉末催化剂；(4)再将适量的Ce(NO₃)₃·6H₂O和Mn/Fe/ZSM‑5粉末在适量的去离子水中磁力搅拌12h‑36h后，充分溶解分散，再经烘干、干燥、研磨、焙烧，制得MnFeCeZSM‑5粉末催化剂；(5)称取一定量制备好的MnFeCeZSM‑5粉末催化剂，加入聚乙二醇4000，在去离子水中充分搅拌分散12h‑36h，使之呈上下均一的浆液；(6)将步骤(1)中预处理好的堇青石放入步骤(5)中配制均一的浆液中，超声波涂覆30min，取出用洗耳球或空气压缩泵将堇青石孔道内部多余浆液吹出，室温下放置30‑60min，再经110℃干燥12h‑16h，300℃焙烧4h‑6h，自然冷却后，即制得整体式MnFeCeZSM‑5粉末催化剂。