[发明专利]一种氮掺杂碳材料负载钴催化剂及其制备方法和在醛类化合物还原胺化中的应用

摘要

本发明涉及催化剂的制备和应用技术领域，更具体涉及一种氮掺杂碳材料负载钴催化剂及其制备方法和在醛类化合物还原胺化中的应用，通过将Co2+与邻苯二胺配位，通过保持pH相对不变，使Co2+不至于脱落到溶剂中，然后用环保的H2O2作为诱导剂，使邻苯二胺发生聚合反应，制备含Co的复合材料前体，在复合材料前体的基础上，通过在惰性气体下热解煅烧，制备得到一种氮掺杂碳材料负载钴催化剂，该催化剂可用于温和条件下催化加氢还原胺化醛类化合物制备重要有机合成中间体—苄胺类化合物。本发明中的催化剂制备方法简单，在催化加氢还原胺化醛类化合物中具有良好催化效果，催化剂稳定性良好，可循环12次以上，该催化剂在工业应用中，具有良好的应用前景。

主权项

1.一种氮掺杂碳材料负载钴催化剂，由以下方法制备得到：(1)将邻苯二胺分散在水中，向其中加入硝酸钴，在室温下搅拌一段时间形成均匀的Co‑OPDA络合物溶液；(2)在Co‑OPDA络合物溶液中加入HNO₃溶液使溶液pH＝6‑7；然后将胶体二氧化硅加入到Co‑OPDA络合物溶液中，搅拌均匀，得到悬浮液；(3)然后向悬浮液中缓慢加入H₂O₂溶液，同时向其中添加碱性中和剂使反应溶液的pH值保持稳定，待H₂O₂溶液加完后，继续在室温下搅拌10‑15h，减压过滤，所得固体在50‑100℃下，干燥8‑15h，得到催化剂前体Co‑PPDA；(4)将催化剂前体Co‑PPDA在惰性气体气氛下，升温至600℃‑900℃，在600℃‑900℃下热解1.5‑3.5h，待降至室温后，所得样品用HF溶液洗涤，离心，再用蒸馏水洗涤后，将所得固体干燥得到氮掺杂碳材料负载钴催化剂；所述邻苯二胺、硝酸钴与胶体二氧化硅用量比为0.5‑1.5mmol:1‑3mmol：0.1‑5mL。