[发明专利]用电位滴定法测定氧化锌中锌含量的方法

摘要

本发明公开了一种用电位滴定法测定氧化锌中锌含量的方法，包括如下步骤：将工作基准试剂氧化锌用水润湿，加盐酸溶液加水，调pH，加氨‑氯化铵缓冲溶液，以EDTA作为滴定液在自动电位滴定仪进行滴定，滴定结束后记录消耗的EDTA的体积，计算EDTA的浓度；然后称取氧化锌样品用水润湿加盐酸溶液加水，调pH，加氨‑氯化铵缓冲溶液，以EDTA作为滴定液在自动电位滴定仪进行滴定，滴定结束后记录消耗的EDTA的体积，计算氧化锌中锌的含量。相比于传统人工滴定法中的指示剂突变不明显，终点不好辨别，本发明采用电位滴定法，通过仪器判断，测定结果更准确和灵敏，且所需的样品重量少，消耗的试剂少，不需要添加指示剂。

主权项

1.一种用电位滴定法测定氧化锌中锌含量的方法，包括如下步骤：(1)标定：称取灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌置于容器中，进行润湿处理，加盐酸溶液溶解所述氧化锌后，加水，用氨水溶液调节溶液pH值至碱性，加氨‑氯化铵缓冲溶液，接入指示电极和参比电极，以乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液作为滴定液，用自动电位滴定仪进行滴定，滴定结束后，记录消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积V₁，然后按以下公式计算所述乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度：其中：C为所述乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度，单位mol/L；m1为所述工作基准试剂氧化锌的质量，单位g；V1为所述标定消耗的所述乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，单位mL；M为所述工作基准试剂氧化锌的摩尔质量，单位g/mol；(2)称样：称取氧化锌样品，置于容器中进行润湿处理；(3)前处理：在所述步骤(2)湿润处理后的氧化锌样品中加入盐酸溶液加热溶解，加水，用氨水溶液调节溶液pH值至碱性，加所述的氨‑氯化铵缓冲溶液；(4)滴定：在所述步骤(3)后得到的溶液中接入指示电极和参比电极，以所述步骤(1)标定后的所述乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液作为滴定液，用自动电位滴定仪进行滴定，滴定结束后，记录消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积V2，然后按以下公式计算氧化锌中锌的质量含量：其中：W为所述氧化锌中锌的质量含量，单位wt％；C为所述步骤(1)标定后的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度，单位mol/L；V2为所述滴定消耗的所述乙二胺四乙酸标准滴定溶液的体积，单位mL；m2为所述氧化锌样品的质量，单位g；M0为所述氧化锌样品中锌的摩尔质量，单位g/mol。