[发明专利]一种聚酰亚胺前驱体及聚酰亚胺薄膜的制备方法

摘要

本发明公开了一种聚酰亚胺前驱体及聚酰亚胺薄膜的制备方法，属于材料化学技术领域；首先多异氰酸酯与多元酸酐在极性溶剂中反应，得到酐基封端聚酰亚胺前驱体溶液；然后向溶液中加入多元胺单体，实现低聚态聚酰亚胺前驱体之间的链接及分子链的增长，得到大分子量的聚酰亚胺前驱体溶液；其次将溶液在耐高温石英玻璃板上铺膜，然后升温干燥、固化，最后缓慢降温至室温；将石英玻璃板置于去离子水中进行剥离取膜并烘干得到聚酰亚胺薄膜。本发明以多元胺为架桥剂或链接剂，提高了以异氰酸酯和酸酐为单体所制备聚酰亚胺前驱体的分子量，解决了单纯以异氰酸酯和酸酐为单体通过简单工艺制备所得聚酰亚胺薄膜耐热性差、力学性能较差的问题。

主权项

1.一种聚酰亚胺前驱体及聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：步骤一：将酸酐单体置于真空干燥箱中100℃处理8‑12h；将非质子极性溶剂减压蒸馏提纯；芳香多异氰酸酯和二胺使用前不做处理；步骤二：将多异氰酸酯和溶剂置于250ml三口烧瓶中，加搅拌子，置于油浴锅中，将预先处理过的酸酐粉末加入到反应体系中，在氮气保护下反应3‑5h，得到酸酐封端的低聚态含七元环结构的聚酰亚胺前驱体溶液；步骤三：加入少量二胺链接剂或架桥剂，使其与低聚态聚酰亚胺前驱体中的封端酸酐基团反应，实现低聚态聚酰亚胺前驱体间的链接及链增长，得到大分子链的聚酰亚胺前驱体溶液，并将溶液均匀涂布到耐高温石英玻璃平板上，然后置于真空干燥箱中，同时采用程序升温和程序减压的工艺制备聚酰亚胺薄膜；温度梯度为20～130℃，与之对应的压力梯度为0～‑14psi，此步热固化时长为12h；步骤四：热固化结束后，将样品转移到鼓风干燥箱中，仍采用程序升温热处理方法，150℃、170℃、190℃、210℃各两小时，然后230℃、250℃各1h；然后结束热固化过程，缓慢降至室温；步骤五：将样品玻璃片室温下置于去离子水中，浸泡2‑5min，取膜，然后100℃烘干即得产品聚酰亚胺薄膜。