[发明专利]一种2-甲氧基-6-甲氧基苯并噻唑的制备方法在审
申请号: | 201811603304.1 | 申请日: | 2018-12-26 |
公开(公告)号: | CN109485620A | 公开(公告)日: | 2019-03-19 |
发明(设计)人: | 许立信;黄国正;宋丰发;万超;董永平 | 申请(专利权)人: | 安徽工大化工科技有限公司 |
主分类号: | C07D277/68 | 分类号: | C07D277/68 |
代理公司: | 北京汇信合知识产权代理有限公司 11335 | 代理人: | 戴凤仪 |
地址: | 238000 安徽省马鞍山*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 本发明公开一种2‑甲氧基‑6‑甲氧基苯并噻唑的制备方法,属于化学合成领域,该方法将2‑氨基‑6‑甲氧基苯并噻唑溶于有机溶剂中,加入盐酸溶液,滴加亚硝酸钠溶液,反应完毕,加入含有催化剂的盐酸溶液,冷却,重结晶即得到中间产物,再将中间产物加入甲醇、甲醇钠,氮气保护下,加热反应,反应完毕后,自然冷却至室温,过滤,得不溶物,加水加热,冷冻,抽滤,真空干燥得2‑甲氧基‑6‑甲氧基苯并噻唑。本发明选用的合成路线步骤少,反应路线短,可控性将强,副产物少,收率高,同时成本较低,三废较少,目标产品的含量高、纯度高,适于工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 甲氧基苯 甲氧基 盐酸溶液 制备 氨基 化学合成领域 亚硝酸钠溶液 氮气保护 反应路线 合成路线 加热反应 目标产品 有机溶剂 不溶物 副产物 甲醇钠 可控性 重结晶 抽滤 滴加 加水 甲醇 收率 催化剂 加热 过滤 冷冻 冷却 | ||
【主权项】:
1.一种2‑甲氧基‑6‑甲氧基苯并噻唑的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将2‑氨基‑6‑甲氧基苯并噻唑置于反应容器中,加入有机溶剂搅拌溶解,再加入盐酸溶液,控制温度,滴加亚硝酸钠溶液,充分反应;(2)配制盐酸溶液,将氧化亚铜加入配制好的盐酸溶液中,加热,将上述反应液加入步骤(1)充分反应后的溶液中;(3)冷却到室温,重结晶得到2‑氯‑6‑甲氧基苯并噻唑;(4)取步骤(3)所得的2‑氯‑6‑甲氧基苯并噻唑,加入甲醇、甲醇钠,氮气保护下,加热反应,反应完毕后,自然冷却至室温,过滤,得不溶物,加水加热,冷冻,抽滤,真空干燥得2‑甲氧基‑6‑甲氧基苯并噻唑。
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