[发明专利]一种高效检测K金中多种元素含量的方法

摘要

本发明涉及首饰K金元素含量检测技术领域，具体涉及一种高效检测K金中多种元素含量的方法，在国标火试金法的基础上改进，称取两份相同质量的A样品和B样品，A样品加入银粒和铜片得到第一合金，B样品经灰吹后称重，第一合金经灰吹后依次退火、压片、二次分金、烘干和称金并配合火焰原子吸收仪或ICP检测，达到在同一样品检测过程中能同时检测多种贵金属元素含量的效果，缩短检测时间，具有高效检测的优点，适于在同一样品中同时进行多种元素检测，降低检测成本。

主权项

1.一种高效检测K金中多种元素含量的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)取样称量称量质量为M1的首饰K金样品作为A样品；再单独称量与A样品相同质量M1的首饰K金样品作为B样品；(2)混合往步骤(1)中的A样品依次加入99.99％的银粒以及铜片，混合后得到第一合金；步骤(1)中的B样品作为第二合金，不加入银粒和铜片；(3)灰吹把一号骨灰皿放在温度为1150℃的一号灰吹炉预热，随后加入铅粒，接着将步骤(2)中的第一合金放入一号骨灰皿中进行灰吹20min后立即取出，在冷却后清理第一合金表面附着残留的灰渣；把二号骨灰皿放在温度为1150℃的二号灰吹炉预热，随后加入与一号骨灰皿中铅粒加入量相同的铅粒，接着将步骤(2)中的第二合金放入二号骨灰皿中进行灰吹20min后立即取出，在冷却后清理第二合金表面附着残留的灰渣；(4)退火将步骤(3)中已完成清理灰烬的第一合金轻敲四侧至呈方形，并轻捶第一合金表面至2mm的厚度；用刷子刷去第一合金表面的灰渣；用铁镊子夹起第一合金在800℃～1000℃中退火；(5)压片将步骤(4)中已完成退火的第一合金使用手动轧片机进行轧片形成薄片；然后进行第二次退火，煅烧至薄片的底面呈通红状态即停止；自然降温后，卷成合金卷；(6)加热分金两次第一次分金，先将放有沸石和1:1硝酸水溶液30ml的分金烧瓶预热至40℃，然后将步骤(5)得到的合金卷放进分金烧瓶内加热，直至硝酸水溶液呈无色透明状且分金烧瓶壁有冷凝水回流后停止加热，冷却20min，倒出硝酸水溶液，用纯水清洗合金卷1～2次后倒出纯水；第二次分金，将20ml的2:1硝酸水溶液加入第一次分金时的分金烧瓶里，加热，直至硝酸水溶液呈无色透明状态且分金烧瓶壁有冷凝水回流后停止加热，冷却20min，倒出硝酸水溶液，用纯水清洗合金卷2～3次后倒出纯水，完成分金；将两次分金操作的硝酸水溶液和清洗后的纯水收集得到混合液，加入适量的氧化镧，并定容500ml，之后，使用火焰原子吸收仪或原子发射光谱仪检测混合液里Pt元素含量和Pd元素含量，得到Pt含量G1和Pd含量G2；(7)烘干将步骤(6)中已经完成分金的合金卷在1150℃烘干90秒后立即取出；(8)称金称重步骤(3)中冷却后清理灰烬的第二合金，得到重量G3；称重步骤(7)中烘干后的合金卷，得出金的含量G4，利用差量法算出银的含量G5，公式为