[发明专利]一种茚虫威中间体氯甲酰基[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的合成方法有效
申请号: | 201811599167.9 | 申请日: | 2018-12-26 |
公开(公告)号: | CN109535036B | 公开(公告)日: | 2021-05-25 |
发明(设计)人: | 孙绪兵;李和娟;闫新华;李振兴;陈永平;王同涛;高文 | 申请(专利权)人: | 山东华阳农药化工集团有限公司 |
主分类号: | C07C271/66 | 分类号: | C07C271/66;C07C269/04;C07C271/04;C07C269/00 |
代理公司: | 济南信达专利事务所有限公司 37100 | 代理人: | 孙晶伟 |
地址: | 271411*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明公开一种茚虫威中间体氯甲酰基[4‑(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的合成方法,涉及农药制备领域;采用对三氟甲氧基苯胺先与光气酰化后再与氯甲酸甲酯反应的工艺路线:在低温下,对三氟甲氧基苯胺与光气反应得到对三氟甲氧基苯基氨基甲酰氯;对三氟甲氧基苯基氨基甲酰氯再与氯甲酸甲酯反应得到氯甲酰基[4‑(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯,本发明中光气可直接与对三氟甲氧基苯胺反应,无需催化剂,省去了现有工艺中反应前切水和反应后水洗等步骤,还可控制通入反应体系的光气的流量,控制反应进程,避免使用现有工艺中的强腐蚀性氰化钠或稳定性较差的混碱作引发剂,简化操作步骤,缩短了反应周期,降低了生产成本,更易于工业化。 | ||
搜索关键词: | 一种 茚虫威 中间体 氯甲酰基 三氟甲氧基 苯基 氨基 甲酸 合成 方法 | ||
【主权项】:
1.一种茚虫威中间体氯甲酰基[4‑(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的合成方法,其特征是具体步骤为:步骤1:向‑5‑5℃的甲苯溶液中通入光气,再滴加对三氟甲氧基苯胺的甲苯溶液,反应液保温后排除多余气体,步骤2:反应液加入缚酸剂,滴加‑10‑10℃的氯甲酸甲酯,控制反应液的温度不超过15℃进行反应,反应后反应液保温,步骤3:反应液保温后,进行水洗、浓缩、结晶及干燥,得到白色固体产品。
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