[发明专利]一种DL-对甲砜基苯丝氨酸乙酯的制备方法在审
申请号: | 201811534785.5 | 申请日: | 2018-12-14 |
公开(公告)号: | CN110776444A | 公开(公告)日: | 2020-02-11 |
发明(设计)人: | 程红伟;黄剑;张治国;程云涛 | 申请(专利权)人: | 瑞孚信江苏药业股份有限公司 |
主分类号: | C07C315/04 | 分类号: | C07C315/04;C07C317/48;B01J27/236 |
代理公司: | 11531 北京汇捷知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 李宏伟 |
地址: | 224555 江苏省盐城市滨海经*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种DL‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯的制备方法,其步骤为:1)将甘氨酸乙酯盐酸盐加入乙醇中,加热回流;2)将碱式碳酸铜溶于氨水中,再加入步骤1)所得溶液中;3)向步骤2)中加入KOH调节溶液的pH,加入对甲砜基苯甲醛进行反应;4)反应结束,回收反应后物质中的乙醇,后向残留物中加入氨水,调pH,使溶液降温,过滤,冰水洗,干燥得到对甲砜基苯基丝氨酸乙酯。本申请采用甘氨酸乙酯盐酸盐与对甲砜基苯甲醛在碱式碳酸铜、碱催化下实现一步法反应生成目标产物,反应过程中不需要使用浓硫酸,完全避免了强酸性废水的产生,保护了环境;避免了硫酸运输及生产过程中可能发生的危险,更加安全,有利于提高操作效率。 | ||
搜索关键词: | 甘氨酸乙酯盐酸盐 对甲砜基苯甲醛 碱式碳酸铜 乙醇 对甲砜基苯基丝氨酸乙酯 对甲砜基苯丝氨酸乙酯 氨水 强酸性废水 操作效率 目标产物 生产过程 碱催化 浓硫酸 一步法 后向 水中 硫酸 制备 过滤 回收 申请 运输 安全 | ||
【主权项】:
1.一种DL-对甲砜基苯丝氨酸乙酯的制备方法,其步骤为:/n1)将甘氨酸乙酯盐酸盐加入乙醇中,加热回流,使甘氨酸乙酯盐酸盐溶解于乙醇中;/n2)将碱式碳酸铜溶于氨水中,再加入步骤1)所得溶液中;/n3)向步骤2)中加入KOH调节溶液的pH=10.0~11.0,加入对甲砜基苯甲醛进行反应,反应期间保温78~85℃,控制pH=10.0~11.0;/n4)反应结束,回收反应后物质中的乙醇,后向残留物中加入氨水,调pH=8.0~8.2,使溶液降温至0~5℃,过滤,冰水洗,干燥得到对甲砜基苯基丝氨酸乙酯。/n
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