[发明专利]一种甲基肼的清洁生产工艺在审
| 申请号: | 201811510484.9 | 申请日: | 2018-12-11 |
| 公开(公告)号: | CN109400497A | 公开(公告)日: | 2019-03-01 |
| 发明(设计)人: | 刘振强;刘新元;韩布兴;梁丙辰;王宇栋;白伟东;孟龙超;姜鹏鹏;孙美婷 | 申请(专利权)人: | 河北合佳医药科技集团股份有限公司 |
| 主分类号: | C07C241/02 | 分类号: | C07C241/02;C07C243/14 |
| 代理公司: | 石家庄轻拓知识产权代理事务所(普通合伙) 13128 | 代理人: | 侯迎新 |
| 地址: | 050000 河北省*** | 国省代码: | 河北;13 |
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| 摘要: | 本发明公开了一种甲基肼的清洁生产工艺,包括以下步骤(1)以一盐酸肼为起始原料,加入盐酸和甲醇进行甲基化反应,生成甲基肼盐酸盐,加入甲醇析晶后,降温分离出盐酸肼(2)滤液蒸馏回收甲醇后,加入水合肼游离,并反复加入水减压蒸馏带出甲基肼,所得馏分精馏得甲基肼;(3)蒸馏底物再加入甲醇分离出盐酸肼,母液蒸馏回收甲醇后的釜残直接套用至游离过程。本发明方法避免了水合肼和盐酸制备盐酸肼导致的水分引入和高温脱水过程,避免了产品分解,降低了能耗;既保证了后期游离的效果,同时还保证了甲基肼的收率;减少水合肼用量同时又保证了游离完全;解决了原料累积情况,解决了过多副产物盐酸肼无法消化的难题。 | ||
| 搜索关键词: | 甲基肼 甲醇 盐酸肼 水合肼 游离 清洁生产工艺 蒸馏回收 盐酸 高温脱水过程 副产物盐酸 甲基化反应 产品分解 减压蒸馏 起始原料 游离过程 蒸馏底物 盐酸盐 保证 精馏 母液 收率 析晶 制备 能耗 套用 消化 引入 | ||
【主权项】:
1.一种甲基肼的清洁生产工艺,其特征在于:包括以下步骤(1)以一盐酸肼为起始原料,加入盐酸和甲醇进行甲基化反应,控制整体体系水量,生成甲基肼盐酸盐,加入甲醇充分析晶后,降至室温分离出未反应的一盐酸肼;(2)滤液蒸馏回收甲醇后,加入水合肼游离,然后进行减压蒸馏,并反复加入水减压蒸馏带出甲基肼,所得馏分经精馏工艺获得甲基肼;(3)蒸馏底物再加入甲醇至析晶完全分离出一盐酸肼,母液蒸馏回收甲醇后的釜残直接套用至游离过程。
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