[发明专利]雄甾-17α-甲基-17β-羟基-3-酮的制备方法在审
| 申请号： | 201811476354.8 | 申请日： | 2018-12-05 |
| 公开（公告）号： | CN109627274A | 公开（公告）日： | 2019-04-16 |
| 发明（设计）人： | 廖俊;曾建华;刘玉亭;王勇;付林 | 申请（专利权）人： | 华中药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07J1/00 | 分类号： | C07J1/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 441021 *** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 一种雄甾‑17α‑甲基‑17β‑羟基‑3‑酮的制备方法，该方法是以甲睾酮为原料，经缩酮反应、催化氢化反应、水解反应得到雄甾‑17α‑甲基‑17β‑羟基‑3‑酮。本发明方法具有工艺简洁、生产成本低、产品纯度高、适合工业化生产的优点。 | ||
| 搜索关键词： | 雄甾 羟基 制备 催化氢化反应 生产成本低 产品纯度 水解反应 缩酮反应 甲睾酮 | ||
【主权项】：
1.雄甾‑17α‑甲基‑17β‑羟基‑3‑酮的制备方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：步骤⑴：甲睾酮和乙二醇在有机溶剂、脱水剂原甲酸三乙酯、缩酮催化剂存在下进行缩酮反应，制备得到化合物5‑雄甾烯‑17α‑甲基‑17β‑羟基‑3‑乙二醇缩酮（缩酮物）；步骤⑵：将5‑雄甾烯‑17α‑甲基‑17β‑羟基‑3‑乙二醇缩酮在混合溶剂中滴加碱的甲醇溶液调节体系pH值，然后在钯炭催化剂的作用下催化加氢反应得到化合物5α‑雄甾烷‑17α‑甲基‑17β‑羟基‑3‑乙二醇缩酮（氢化物）；步骤⑶：将化合物5α‑雄甾烷‑17α‑甲基‑17β‑羟基‑3‑乙二醇缩酮与酸进行水解反应制备得到雄甾‑17α‑甲基‑17β‑羟基‑3‑酮；其中，所述步骤⑴的反应温度为20～35℃，优选30～35℃；甲睾酮：乙二醇：有机溶剂：原甲酸三乙酯：缩酮催化剂的配比为1W：2V～3V：4V～6V：1.5V～3V：0.05V～0.1V；所述步骤⑵的反应温度为20～40℃，加碱的甲醇溶液调节的pH值范围为7.5～9.0， 5‑雄甾烯‑17α‑甲基‑17β‑羟基‑3‑乙二醇缩酮：混合溶剂：钯炭催化剂的配比为1W：15V～20V：0.1W～0.3W；所述步骤⑶的反应温度为5～40℃，5‑雄甾烯‑17α‑甲基‑17β‑羟基‑3‑乙二醇缩酮：酸的配比为1W：0.5W～0.8W。
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