[发明专利]一种维奈妥拉的制备方法及其产品在审
| 申请号： | 201811450340.9 | 申请日： | 2018-11-30 |
| 公开（公告）号： | CN109438441A | 公开（公告）日： | 2019-03-08 |
| 发明（设计）人： | 彭磊;黄雄鸠;何伟;唐丽昌;柳玲;陈振明 | 申请（专利权）人： | 重庆三圣实业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D471/04 | 分类号： | C07D471/04 |
| 代理公司： | 重庆飞思明珠专利代理事务所(普通合伙) 50228 | 代理人： | 刘念芝 |
| 地址： | 400700*** | 国省代码： | 重庆;50 |
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| 摘要： | 一种维奈妥拉的制备方法，将2‑(1H‑吡咯并[2,3‑b]吡啶‑5‑基氧基)‑4‑(4‑((2‑(4‑氯苯基)‑4,4‑二甲基环己‑1‑烯基)甲基)哌嗪‑1‑基)苯甲酸和3‑硝基‑4‑氟苯磺酰胺/3‑硝基‑4‑氯苯磺酰胺溶于溶剂，经过缩合反应、分离得到4‑(4‑{[2‑(4‑氯苯基)‑4,4‑二甲基环己‑1‑烯‑1‑基]甲基}哌嗪‑1‑基)‑N‑[(3‑硝基‑4‑氟(或氯)苯基)磺酰基)]‑2‑(1H‑吡咯并[2,3‑b]吡啶‑5‑基氧基)苯甲酰胺；4‑(4‑{[2‑(4‑氯苯基)‑4,4‑二甲基环己‑1‑烯‑1‑基]甲基}哌嗪‑1‑基)‑N‑[(3‑硝基‑4‑氟(或氯)苯基)磺酰基)]‑2‑(1H‑吡咯并[2,3‑b]吡啶‑5‑基氧基)苯甲酰胺再与四氢吡喃‑4‑甲胺经过取代反应、分离、精制得到维奈妥拉。 | ||
| 搜索关键词： | 硝基 二甲基 基氧基 氯苯基 吡咯 苯甲酰胺 磺酰胺 磺酰基 苯基 制备 取代反应 四氢吡喃 缩合反应 苯甲酸 溶剂 氟苯 甲胺 氯苯 烯基 精制 | ||
【主权项】：
1.一种维奈妥拉的制备方法，其特征在于，所述维奈妥拉为4‑(4‑{[2‑(4‑氯苯基)‑4,4‑二甲基环己‑1‑烯‑1‑基]甲基}哌嗪‑1‑基)‑N‑({3‑硝基‑4‑[(四氢‑2H‑吡喃‑4‑基甲基)氨基]苯基}磺酰基)‑2‑(1H‑吡咯并[2,3‑b]吡啶‑5‑基氧基)苯甲酰胺(Ⅰ)，采用以下步骤制得：1)将2‑(1H‑吡咯并[2,3‑b]吡啶‑5‑基氧基)‑4‑(4‑((2‑(4‑氯苯基)‑4,4‑二甲基环己‑1‑烯基)甲基)哌嗪‑1‑基)苯甲酸(Ⅱ)、4‑二甲氨基吡啶和3‑硝基‑4‑氟苯磺酰胺/3‑硝基‑4‑氯苯磺酰胺溶于溶剂中，加入缩合剂和活化剂进行缩合反应，反应完毕后，分离、纯化得到4‑(4‑{[2‑(4‑氯苯基)‑4,4‑二甲基环己‑1‑烯‑1‑基]甲基}哌嗪‑1‑基)‑N‑[(3‑硝基‑4‑氟苯基)磺酰基)]‑2‑(1H‑吡咯并[2,3‑b]吡啶‑5‑基氧基)苯甲酰胺/4‑(4‑{[2‑(4‑氯苯基)‑4,4‑二甲基环己‑1‑烯‑1‑基]甲基}哌嗪‑1‑基)‑N‑[(3‑硝基‑4‑氯苯基)磺酰基)]‑2‑(1H‑吡咯并[2,3‑b]吡啶‑5‑基氧基)苯甲酰胺(Ⅲ)；2)将步骤1)所得4‑(4‑{[2‑(4‑氯苯基)‑4,4‑二甲基环己‑1‑烯‑1‑基]甲基}哌嗪‑1‑基)‑N‑[(3‑硝基‑4‑氟苯基)磺酰基)]‑2‑(1H‑吡咯并[2,3‑b]吡啶‑5‑基氧基)苯甲酰胺/4‑(4‑{[2‑(4‑氯苯基)‑4,4‑二甲基环己‑1‑烯‑1‑基]甲基}哌嗪‑1‑基)‑N‑[(3‑硝基‑4‑氯苯基)磺酰基)]‑2‑(1H‑吡咯并[2,3‑b]吡啶‑5‑基氧基)苯甲酰胺(Ⅲ)与四氢吡喃‑4‑甲胺溶于溶剂中，加入缚酸剂进行取代反应，反应完毕后进行分离、精制得到4‑(4‑{[2‑(4‑氯苯基)‑4,4‑二甲基环己‑1‑烯‑1‑基]甲基}哌嗪‑1‑基)‑N‑({3‑硝基‑4‑[(四氢‑2H‑吡喃‑4‑基甲基)氨基]苯基}磺酰基)‑2‑(1H‑吡咯并[2,3‑b]吡啶‑5‑基氧基)苯甲酰胺(Ⅰ)。
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