[发明专利]一种利用混合配体合成金属有机骨架UiO-66吸附剂的制备方法

摘要

本发明提供一种利用混合配体合成金属有机骨架UiO‑66吸附剂的制备方法，将锆源和调节剂混合后溶解于溶剂中得到溶液A，将一定比例的2‑氨基对苯二甲酸与对苯二甲酸与溶剂溶解均匀后得到混合配体溶液B，将溶液A匀速滴加至溶液B中得到溶液C，将溶液C注入到具有聚四氟乙烯内衬的反应釜中在100℃‑160℃晶化18h‑24h，反应后经过处理得到目标产物，通过XRD分析证明得到的产物为UiO‑66吸附剂材料。本发明吸附剂材料制备方法简单；使用混合配体得到的UiO‑66吸附剂仍然具有良好的化学和热稳定性；较大幅度的提高了其对氢气的吸附能力，对氢气的吸附分离和储存提供了更为有效的处理方法和研究方向。

主权项

1.一种利用混合配体合成金属有机骨架UiO‑66吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤如下：(1)将锆源和调节剂溶解于溶剂中，得到混合溶液A；其中，锆源与调节剂的摩尔比为1:30；所述的锆源为氯化锆、硫酸锆或乙酸锆；所述的调节剂为甲酸、乙酸或苯甲酸；所述的溶剂为乙醇、N,N‑二甲基甲酰胺、N,N‑二甲基乙酰胺或乙二醇中的一种或两种以上混合；(2)将混合配体溶解于溶剂中，得到溶液B；混合配体为带有‑NH2官能团的有机配体与对苯二甲酸混合；所述的带有‑NH2官能团的有机配体为2‑氨基对苯二甲酸或2,5‑二氨基对苯二甲酸，带有‑NH2官能团的有机配体与对苯二甲酸二者的摩尔比为0.05‑1.5：1；(3)将溶液B置于水浴锅中，室温恒速搅拌，并将溶液A逐滴匀速滴加于溶液B中，得到溶液C；其中，控制锆源与混合配体的摩尔比为0.1‑2：1；(4)将溶液C转移至具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中晶化，得到反应产物；晶化温度为100℃‑160℃，晶化时间为18h‑24h；(5)将所得到的反应产物洗涤、离心、干燥、真空活化得到混合配体合成的金属有机骨架UiO‑66吸附剂；其中，烘干温度为80‑120℃，时间为10‑16h；120‑180℃真空活化10‑16h。