[发明专利]一种直接制备4N级硝酸锶的工艺

摘要

本发明公开了一种直接制备4N级硝酸锶的工艺，以硝酸锶富集物溶液为料液、环烷酸为萃取剂、TOP为破乳剂，分离除去硝酸锶富集物料液中的杂质元素铝和铁；以P507为萃取剂，分离除去硝酸锶富集物料液中的其余杂质元素氯、钠、钾、铍、镁、钙、钡、铅、镉和锌；具体由皂化段Ⅰ、准分馏萃取分离Sr/AlFe、反萃段Ⅰ、皂化段Ⅱ、分馏萃取分离ClNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn、满载准分馏萃取分离ClNaKBeMgCa/Sr、分馏萃取分离Sr/BaPbCdZn和反萃段Ⅱ八个步骤组成。本发明制备的4N级硝酸锶溶液，锶的纯度为99.991％～99.998％，锶的收率为95％～99％。本发明的优点：为制备4N级锶产品奠定了物质基础，具有产品纯度和收率高，试剂消耗少，分离效率高，工艺流程短，生产成本低。

主权项

1.一种直接制备4N级硝酸锶的工艺，其特征在于，所述的工艺以硝酸锶富集物溶液为料液、环烷酸为萃取剂、TOP为破乳剂，分离除去硝酸锶富集物溶液中的杂质元素铝和铁；以P507为萃取剂，分离除去硝酸锶富集物溶液中的杂质元素氯、钠、钾、铍、镁、钙、钡、铅、镉和锌；直接制备4N级硝酸锶溶液；具体由8个步骤组成：皂化段Ⅰ、准分馏萃取分离Sr/AlFe、反萃段Ⅰ、皂化段Ⅱ、分馏萃取分离ClNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn、满载准分馏萃取分离ClNaKBeMgCa/Sr、分馏萃取分离Sr/BaPbCdZn和反萃段Ⅱ；其中：分馏萃取分离ClNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn的萃取段实现ClNaKBeMgCaSr/BaPbCdZn分离，洗涤段实现ClNaKBeMgCa/SrBaPbCdZn分离；满载准分馏萃取分离ClNaKBeMgCa/Sr、分馏萃取分离Sr/BaPbCdZn直接串联；满载准分馏萃取分离ClNaKBeMgCa/Sr的出口有机相直接进入分馏萃取分离Sr/BaPbCdZn的第1级，分馏萃取分离Sr/BaPbCdZn的第1级出口水相用作满载准分馏萃取分离ClNaKBeMgCa/Sr的洗涤剂；步骤1：皂化段Ⅰ按照摩尔比为环烷酸∶氨水∶锶＝1∶0.60∶0.30，将环烷酸有机相、6.0mol/L的氨水和来自步骤2的Sr/AlFe分馏萃取分离体系第1级出口水相的净化硝酸锶料液加入到皂化槽第1级；经过8级共流皂化且分相后，水相为皂化废水，有机相为锶皂化环烷酸有机相，皂化率为0.60；所得锶皂化环烷酸有机相用作步骤2准分馏萃取分离Sr/AlFe的萃取有机相；步骤2：准分馏萃取分离Sr/AlFe以锶皂化环烷酸有机相为萃取有机相，硝酸锶富集物溶液为料液和洗涤剂；来自步骤1的锶皂化环烷酸有机相从第1级进入Sr/AlFe准分馏萃取体系，按照锶摩尔比为1∶1计、硝酸锶富集物溶液分别从进料级和最后1级进入Sr/AlFe 准分馏萃取体系；从Sr/AlFe准分馏萃取体系第1级出口水相获得除去了铝和铁的净化硝酸锶料液，该净化硝酸锶料液分别进入步骤1皂化段Ⅰ的第1级和步骤5分馏萃取分离ClNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn的进料级；从Sr/AlFe准分馏萃取体系的最后1级获得负载AlFe有机相，该负载AlFe有机相全部进入步骤3反萃段Ⅰ；步骤3：反萃段Ⅰ来自步骤2准分馏萃取分离Sr/AlFe的负载AlFe有机相从第1级进入反萃槽，4.5mol/L HNO3溶液从第12级进入反萃槽；从反萃段Ⅰ的第1级出口水相，获得含有铝和铁的溶液；从反萃段Ⅰ的第12级出口有机相，获得再生的环烷酸有机相；步骤4：皂化段Ⅱ按照摩尔比为P507∶氨水∶锶＝1∶0.36∶0.18将P507有机相、6.0mol/L的氨水和来自步骤5的ClNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn分馏萃取分离体系第1级出口水相的含有氯、钠、钾、铍、镁、钙的硝酸锶溶液加入到皂化槽第1级；经过8级共流皂化且分相后，水相为皂化废水，有机相为锶皂化P507有机相，皂化率为0.36；所得锶皂化P507有机相用作步骤5分馏萃取分离ClNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn和步骤6满载准分馏萃取分离ClNaKBeMgCa/Sr的萃取有机相；步骤5：分馏萃取分离ClNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn以锶皂化P507有机相为萃取有机相，步骤2的Sr/AlFe准分馏萃取体系第1级萃余水相获得的净化硝酸锶料液为料液，3.0mol/L HNO3为洗涤酸；锶皂化P507有机相从第1级进入ClNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn分馏萃取体系，净化硝酸锶料液从进料级进入ClNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn分馏萃取体系，3.0mol/L HNO3洗涤酸从最后1级进入ClNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn分馏萃取体系；从ClNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Cl、Na、K、Be、Mg和Ca的硝酸锶溶液，用作步骤6满载准分馏萃取分离ClNaKBeMgCa/Sr的料液；从ClNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载锶钡铅镉锌有机相，用作步骤7分馏萃取分离Sr/BaPbCdZn的料液；步骤6：满载准分馏萃取分离ClNaKBeMgCa/Sr以锶皂化P507有机相为萃取有机相，步骤5的ClNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Cl、Na、K、Be、Mg和Ca的硝酸锶溶液为料液，步骤7分馏萃取分离Sr/BaPbCdZn的第1级出口水相4N级硝酸锶溶液为洗涤剂；锶皂化P507有机相从第1级进入ClNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系，含有Cl、Na、K、Be、Mg和Ca的硝酸锶溶液从进料级进入ClNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系，4N级硝酸锶溶液从最后1级进入ClNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系；从ClNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有氯、钠、钾、铍、镁和钙的硝酸盐水溶液；从ClNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载锶的P507有机相，用作步骤7分馏萃取分离Sr/BaPbCdZn的萃取有机相；步骤7：分馏萃取分离Sr/BaPbCdZn以来自步骤6的ClNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系的最后1级获得的负载锶的P507有机相为萃取有机相，步骤5的ClNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn分馏萃取体系的最后1级获得的负载锶钡铅镉锌有机相为料液，3.0mol/L HNO3洗涤酸；负载锶的P507有机相从第1级进入Sr/BaPbCdZn载分馏萃取体系，负载锶钡铅镉锌有机相从进料级进入Sr/BaPbCdZn载分馏萃取体系，3.0mol/L HNO3洗涤酸从最后1级进入Sr/BaPbCdZn载分馏萃取体系；从步骤7的Sr/BaPbCdZn分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品4N级硝酸锶溶液；从步骤7的Sr/BaPbCdZn分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载钡铅镉锌的P507有机相，全部进入步骤8反萃段Ⅱ；步骤8：反萃段Ⅱ来自步骤7的Sr/BaPbCdZn分馏萃取体系的最后1级获得的负载钡铅镉锌的P507有机相从第1级进入反萃槽，4.5mol/L HNO3溶液从第9级进入反萃槽；从反萃段Ⅱ的第1级出口水相，获得含有钡、铅、镉和锌的溶液；从反萃段Ⅱ的第9级出口有机相，获得再生的P507有机相。