[发明专利]一种LDHs改性整体柱的制备方法及改性整体柱的应用

摘要

本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种LDHs改性整体柱的制备方法及改性整体柱的应用，其以甲基丙烯酸(MAA)为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂，环己醇和十二醇为二元致孔剂，偶氮二异丁腈为引发剂，将烷基化改性的层状双氢氧化物掺杂在聚合液中，采用原位聚合的方法得到层状双氢氧化物改性的聚合物整体柱。将该整体柱作为固相微萃取材料与高效液相色谱法联用用于水样中阴离子染料的富集和检测。该整体柱具有高灵敏度、高样品通量、低样品消耗以及较宽的适用范围和较强的抗基体干扰能力等优点。

主权项

1.一种LDHs改性整体柱的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)γ‑MAPS@LDHs的合成：将Mg(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O和NaOH溶液逐滴加入NaNO3溶液中，氮气保护下搅拌混匀，pH值调整为9‑11，使混合物在70‑90℃下沉淀生长，然后将沉淀过滤、洗涤干燥，得LDHs沉淀；将LDHs沉淀加入乙醇中制得悬浮液，向悬浮液中滴加γ‑MAPS，搅拌处理，将产品循环离心洗涤干燥，得γ‑MAPS@LDHs；(2)毛细管柱的活化：取一段毛细管，依次向毛细管中通入水、NaOH、水、HCI、水、丙酮，然后通入硅烷化试剂，两端用硅胶塞密封，放入烘箱中烘制，反应结束后，取出毛细管，并向其中通入丙酮并排空，毛细管两端密封备用；(3)聚MAA‑EDMA整体柱的制备：取MAA、EDMA、十二醇、环己醇、AIBN超声混合，通入活化的毛细管柱中，密封毛细管两端，在40‑60℃下反应，反应结束后洗去未反应试剂；(4)LDHs改性整体柱的制备：取γ‑MAPS@LDHs通入聚MAA‑EDMA整体柱中，密封整体柱两端，在40‑60℃下反应，反应结束后洗去未反应试剂，得LDHs改性整体柱。