[发明专利]一种无机材料制备方法

摘要

本发明涉及一种无机材料制备方法。包括以下步骤：在室温下配置不同硅铝比的无定型硅铝酸盐溶液，搅拌；置于冷冻干燥器中升华，得到无定型凝胶溶液：将凝胶溶液离心或沉降洗涤，干燥，得到不同硅铝比无定型硅铝酸盐前驱体；取无定型硅铝酸盐前驱体，加入碱液，搅拌均匀；取无定型硅铝酸盐前驱体，加入金属盐，搅拌均匀，在固定温度下经过处理后再加入碱液，搅拌均匀；将溶液置于晶化釜中，经过两段升温法得到沸石分子筛。有益效果是：以不同投料硅铝比的无定型硅铝酸盐为前驱体，利用不同后处理液进行后处理，可控的合成具有大外表面积、小晶体尺寸的沸石分子筛纳米晶，反应条件简单、节约能源、环保、产率高。

主权项

1.一种无机材料制备方法，其特征是包括以下步骤制备：一是无定型硅铝酸盐材料的合成方法如下：室温下，在烧杯A中，将10g氢氧化钠溶于20g去离子水中，再加入0.945g铝粉，搅拌；在烧杯B中，将8g氢氧化钠溶于17g去离子水中，再加入50g硅溶胶，搅拌直到溶液变澄清；烧杯A、B均冷却到室温，将烧杯B置于冰水混合浴中，将烧杯A中的溶液滴加到烧杯B中，把混合液在室温下搅拌24h；搅拌之后的混合液放入冷冻干燥中去除46‑48g水，离心到PH为8‑9，去除上层离心液，放入冷冻干燥器中干燥24h；取部分样品进行XRD表征，可以看出样品是无定型状态；二是纳米级别FAU沸石分子筛的合成方法如下：室温下，取500mg无定型前驱体溶解在10ml 2wt%的氢氧化钠溶液里，搅拌均匀；将溶液装入容量为50ml的晶化釜中，置于50℃烘箱中15h后转移到100℃烘箱中10h，洗涤离心5遍，放入冷冻干燥器中干燥；取部分样品进行XRD和SEM表征，与标准FAU型沸石分子筛XRD谱图一致，从SEM图谱上可以看出，晶体尺寸大小为20‑400nm；三是杂原子取代的纳米级别M‑FAU沸石分子筛的合成方法如下：室温下，取500mg无定型前驱体溶解在10ml 0.005M的九水硝酸铁作为金属盐溶液中，搅拌均匀，放入50℃烘箱中6h，离心洗涤3次；去除离心液后再次溶解在10ml 2wt%的氢氧化钠溶液里，搅拌均匀；将溶液装入容量为50ml的晶化釜中，置于50℃烘箱中15h后转移到100℃烘箱中10h，洗涤离心5遍，放入冷冻干燥器中干燥。