[发明专利]一种氮掺杂石墨烯的快速室温制备方法

摘要

在本专利中，以碱性气体氨气为氮源，偏酸性氧化石墨烯(pH≤6)为碳源，采用室温酸碱中和法，快速制备氮掺杂的石墨烯粉体材料。通过控制氧化石墨烯在清洗过程中的pH值和残存的水含量，与碱性气体氨气发生酸碱中和反应，利用所释放的热量，快速大批量合成还原氧化石墨烯，制备出高性能氮掺杂石墨烯粉体材料。氮原子的掺杂可以有效地提升石墨烯的电导率，并贡献赝电容，有效地降低了电极的极化，电极的电化学性能尤其是倍率性能得到提高。此工艺方法简单实用，成本低廉，超低能耗，生产工艺易于扩大化，便于大规模制备电化学性能优良的超级电容器用电极材料。

主权项

1.本发明提供的一种可用于超级电容器的石墨烯粉体材料的制备方法，其步骤为：(1)偏酸性氧化石墨烯粉体材料的制备；1)采用不同尺寸的可膨胀石墨(2‑400μm)为氧化石墨烯原料。2)采用Hummers或者改进过的Hummers方法制备氧化石墨烯。其中，通过控制石墨与高锰酸钾的比例(1:3‑1:9)，来调节氧化石墨烯的相对氧化程度。3)采用盐酸、硝酸、硫酸、磷酸等无机酸，或者柠檬酸、醋酸的有机酸为偏酸性氧化石墨烯的酸源，来调控不同的酸碱值(pH≤6)。4)采用冷冻干燥的方法(‑40℃至‑80℃)，通过控制不同干燥时间(6至72小时)，进而控制氧化石墨烯的含水量。5)将控制干燥程度的氧化石墨烯置于管式炉的炉管内，利用真空泵进行空气/氮气的抽气和灌气，待进行三次循环后，将氮气换成氨气，控制氨气的流量。6)经2‑10分钟的氨气与氧化石墨烯充分反应，可获得黑色、蓬松的还原氧化石墨烯粉体材料。7)若使用KOH等活化剂方法进行活化，其中活化剂与还原氧化石墨烯粉体的比例为1:1至1:4，活化温度为500‑900℃，活化时间为1‑4小时，可获得性能更好的石墨烯粉体材料。(2)电极制备：按还原氧化石墨烯、SP、PVDF的质量比为80:10:10进行充分的混合，添加NVP为分散剂，将所获得浆料混合物，均匀涂覆于泡沫镍表面，在5‑15MPa下进行压制成型，80‑110℃真空烘干6‑12小时，得到所需的测试电极。