[发明专利]用羟基化多壁碳纳米管@立方介孔碳复合膜电化学传感器测定痕量喹乙醇和卡巴氧的方法

摘要

本发明涉及一种用羟基化多壁碳纳米管@立方介孔碳复合膜电化学传感器同时测定痕量喹乙醇和卡巴氧的方法。本发明采用羟基化多壁碳纳米管@立方介孔碳复合膜修饰金电极，将所构建的传感器可以用于喹乙醇和卡巴氧的单独和同时测定。当单独测定喹乙醇时的线性范围为0.05～500nmol/L，检出限20.7pmol/L(S/N＝3)；单独测定卡巴氧时的线性范围为0.1～500nmol/L，检出限为50.2pmol/L(S/N＝3)；同时检测喹乙醇和卡巴氧时两者的线性范围为0.2～500nmol/L，检测限分别为104.1pmol/L和62.9pmol/L(S/N＝3)。使用该传感器对实际样品进行检测并且取得成功。

主权项

1.一种用羟基化多壁碳纳米管@立方介孔碳复合膜电化学传感器同时测定痕量喹乙醇和卡巴氧的方法，其特征在于，包括以下步骤：A.裸金电极的处理：将金电极(Φ＝3mm)用0.05μmγ‑氧化铝打磨，二次水超声清洗后，室温下晾干备用；B.羟基化多壁碳纳米管修饰电极的构建：取一定量的羟基化多壁碳纳米管分散液滴涂于电极表面，置于红外灯照下干燥，即得羧基化石墨烯修饰电极；C.立方介孔碳修饰电极的构建：取一定量的超声电解法得到羧基化碳纳米片涂于电极表面，置于红外灯照下干燥，即得羧基化碳纳米片修饰电极；D.羟基化多壁碳纳米管@立方介孔碳复合膜修饰电极的构建：分别移取一定量的羧基化石墨烯和羧基化碳纳米片涂于电极表面，置于红外灯照下干燥，即得羟基化多壁碳纳米管@立方介孔碳复合膜修饰电极；E.电化学传感器的构建：新制备的修饰电极测试前在不同浓度的PBS缓冲溶液(pH＝7.0)中使用微分脉冲伏安法扫描至稳定，扫描时的电位区间为‑0.4V～‑0.8V，两次扫描间隔1min；然后加入待测物，在电磁搅拌条件下使用电流—时间(i‑t)法进行富集，待富集完毕，立即将三电极体系转移到0.6mol/L的Na3PO4溶液中，搅拌1s后，立即使用微分脉冲伏安法进行测定，测定时的电位区间为‑0.75V～‑1.15V；F.喹乙醇和卡巴氧的检测：电化学测试采用三电极体系：工作电极为羟基化多壁碳纳米管@立方介孔碳复合膜修饰电极，对电极为中空钛棒，参比电极为饱和甘汞电极；电化学测试在自制电解池中进行；自制电解池的容积为25mL，每次测试时装载电解液体积为20mL，采用电磁搅拌器进行搅拌；电解液为PBS缓冲溶液，使用前通入高纯氮气3min以充分除尽其中的溶解氧。