[发明专利]一种乙酰水杨酸的制备方法在审
| 申请号: | 201811354774.9 | 申请日: | 2018-11-14 |
| 公开(公告)号: | CN109456181A | 公开(公告)日: | 2019-03-12 |
| 发明(设计)人: | 杨家明 | 申请(专利权)人: | 湖南众从视频加信息科技有限公司 |
| 主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C67/52;C07C69/157 |
| 代理公司: | 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 | 代理人: | 伍传松 |
| 地址: | 410000 湖南省长沙市高新开*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | 本发明公开了一种乙酰水杨酸的制备方法,包括以下步骤:S1、将固态水杨酸加入干燥容器中,然后加入新蒸馏的醋酐,再将溶液放入65‑75℃的水浴中振摇7‑9分钟;S2、然后在溶液a中加入浓硫酸得到溶液b,将容器置于75‑85℃水浴中加热20‑25min后取出;S3、用玻璃棒伸入溶液b中摩擦容器内壁,直到观察到溶液b中有晶体出现后倒入含有冷水的容器中得到溶液c;S4、将含有溶液c的容器置于冰水浴中冷却并析出粗产品,将溶液c过滤后得到粗产品,再将粗产品加入饱和NaHCO3溶液中搅拌直到粉末状物质完全溶解,得到溶液d;S5、在溶液d中加入盐酸得到溶液e,然后将容器置于冰水浴中冷却,再将溶液e抽滤干燥得到成品乙酰水杨酸。本方法副产物少、合成率高。 | ||
| 搜索关键词: | 乙酰水杨酸 粗产品 冰水浴 水浴 制备 冷却 玻璃棒 粉末状物质 析出 干燥容器 容器内壁 完全溶解 蒸馏 副产物 浓硫酸 水杨酸 抽滤 醋酐 放入 伸入 振摇 加热 盐酸 过滤 饱和 摩擦 取出 合成 观察 | ||
【主权项】:
1.一种乙酰水杨酸的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:S1、将固态水杨酸加入干燥容器中,然后加入新蒸馏的醋酐得到溶液a,再将溶液a放入65‑75℃的水浴中振摇7‑9分钟,固态水杨酸和醋酐的重量比为4.5:11;S2、然后在溶液a中加入浓硫酸得到溶液b,将容器置于75‑85℃水浴中加热20‑25min后取出,溶液a和浓硫酸的重量比为15.5:1;S3、用玻璃棒伸入溶液b中摩擦容器内壁,直到观察到溶液b中有晶体出现后倒入含有冷水的容器中得到溶液c;S4、将含有溶液c的容器置于冰水浴中冷却并析出粗产品,将溶液c过滤后得到粗产品,再将粗产品加入饱和NaHCO3溶液中搅拌直到粉末状物质完全溶解,得到溶液d;S5、在溶液d中加入盐酸得到溶液e,然后将容器置于冰水浴中冷却,再将溶液e抽滤、干燥得到成品乙酰水杨酸。
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