[发明专利]一种用于双酚A检测的电化学传感器的制备方法

摘要

本发明涉及一种用于双酚A检测的电化学传感器的制备方法，属于电化学检测领域。该电化学传感器基于金纳米颗粒（AuNPs）、纳米二硫化钼（MoS₂）、离子液体功能化的巯基石墨烯（IL‑GR‑SH）纳米复合材料制备而成。以AuNPs/MoS₂/IL‑GR‑SH纳米复合材料修饰玻碳电极为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，铂丝电极为辅助电极，构成三电极系统。利用本发明检测双酚A，具有检出限低，灵敏度高，选择性好，稳定性好等优点。

主权项

1.一种用于双酚A检测的电化学传感器的制备方法，其特征在于，步骤包括：（1）金纳米颗粒的制备：将10‑15 mg/mL 的HAuCl4 溶液和0.1‑0.2 M的Na3C6H5O7溶液混合，用超纯水稀释80‑100倍后，快速加入0.1‑0.2 M的NaBH4溶液，搅拌1‑2h后，自然冷却至室温，超声混匀即得金纳米颗粒AuNPs；（2）纳米二硫化钼分散液的制备：将L‑半胱氨酸和pH为6.5的5‑10 mg/mL的Na2MoO4·2H2O溶液混合，用超纯水稀释30‑50倍后，剧烈搅拌1 h，得到混合物A；将所述混合物A转至反应釜中，180℃加热48 h；冷却至室温，洗涤、干燥，得到纳米二硫化钼固体；将纳米二硫化钼固体和乙醇溶液超声分散均匀，即得纳米二硫化钼MoS2分散液；（3）IL‑GR‑SH分散液的制备：向0.5 mg/mL 的GO分散液中加入氨基咪唑离子液体和KOH固体，超声处理20‑40min，然后在油浴锅中80℃加热回流24 h，离心机7000 rpm离心10 min，并依次用乙醇溶液和超纯水洗涤、干燥，即得离子液体功能化石墨烯IL‑GR；加入二环己基碳二亚胺，在室温下搅拌30 min，然后超声处理30 min，得到混合物；将pH是10.4的L‑半胱氨酸加入到混合物中，80℃回流24 h，洗涤、干燥，得到IL‑GR‑SH固体；将IL‑GR‑SH固体和超纯水超声分散均匀，即得IL‑GR‑SH分散液；（4）AuNPs/MoS2/IL‑GR‑SH纳米复合材料的制备：将步骤（1）所述金纳米颗粒AuNPs、步骤（2）所述MoS2分散液和步骤（3）所述IL‑GR‑SH分散液混合超声10 min，得到AuNPs/MoS2/IL‑GR‑SH纳米复合材料；（5）将步骤（4）得到的AuNPs/MoS2/IL‑GR‑SH纳米复合材料，滴涂到打磨好的GCE上，在空气中自然晾干，得到纳米复合材料修饰的电极；将纳米复合材料修饰的电极作为工作电极，Ag/AgCl电极作为参比电极，铂丝电极作为辅助电极，构成三电极体系，将所述三电极体系与电化学工作站相连构成用于双酚A检测的电化学传感器。