[发明专利]一种双壳层氧空位的Ni-Co-S@Co3O4-δ的纳米复合材料制备的新方法

摘要

本发明公开了一种双壳层氧空位的Ni‑Co‑S@Co₃O_4‑δ的纳米复合材料制备的新方法，具有理论高容量Co₃O₄作为最具应用前景的超级电容器的正极材料之一，首先以碳纸作为载体，利用离子交换法‑低温热处理法合成Ni‑Co‑S@Co₃O₄核壳结构纳米复合材料，进一步通过普适还原法得到双壳层氧空位的Ni‑Co‑S@Co₃O_4‑δ的纳米复合材料，极大提高电极的传导能力和离子扩散能力，为新型高性能Co₃O₄基电极材料设计提供一种新颖的方法。

主权项

1.一种双壳层氧空位的Ni‑Co‑S@Co3O4‑δ的纳米复合材料制备的新方法，具体步骤如下：(1)以碳纸为载体，准确称量一定质量的镍钴盐和尿素，镍盐和钴盐总的物质量和尿素之比为3∶5，50mL蒸馏水完全溶解，将上述混合溶液转移反应釜中，加入1×2cm2碳纸，在100‑150℃加热4～8h，反应完成后，分别用蒸馏水、乙醇淋洗数次，60℃真空干燥24h，再放入反应釜中，加入50mL的0.1～2mol/L的Na2S溶液，100～150℃反应2～10h，反应完成后，反复用去离子水和乙醇淋洗数次，在60℃真空干燥24h，即得碳纸负载的Ni‑Co‑S纳米复合材料；(2)在以Ni‑Co‑S纳米复合材料为载体，准确称取一定质量的钴盐和尿素，钴盐和尿素的物质量之比为1∶1～1∶5，在反应釜中120～180℃反应4～12h，依次用乙醇和去离子水反复淋洗，60℃下真空干燥12h，之后转移到管式炉中，300～450℃处理1h，之后借助于普适还原法，1～5mol/L的NaBH4作为还原剂，常温处理1～10h，最后制备双壳层氧空位的Ni‑Co‑S@Co3O4‑δ纳米复合材料。