[发明专利]从医药含锂废液中回收高纯度依法韦伦和氯化锂的方法有效

专利信息
申请号: 201811226847.6 申请日: 2018-10-22
公开(公告)号: CN109574047B 公开(公告)日: 2021-03-12
发明(设计)人: 高洁;赵健文;陶帅;肇巍;赵莉;吕元录;田海英 申请(专利权)人: 天齐锂业(江苏)有限公司
主分类号: C01D15/04 分类号: C01D15/04;C07D265/18
代理公司: 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 代理人: 马明渡;杨超
地址: 215699 江苏省苏州市张*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 从医药含锂废液中回收高纯度依法韦伦和氯化锂的方法,其特征在于:向医药含锂废液中加入萃取剂,收集水相和有机相;将水相加热浓缩;再加入萃取剂萃取分液,收集水相和有机相;加入树脂,收集水相作为母液;向母液中加入碱和Na2CO3,调节pH,固液分离后得清液;用盐酸回调清液pH,煮沸;再用LiOH调清液的pH至6.0~8.0,得净化液;将净化液蒸发浓缩,得到LiCl饱和溶液,加入有机溶剂,晶体析出后得LiCl粗品;将粗品用有机溶剂溶解,固液分离,喷雾干燥得LiCl产品;将有机相混合后蒸干,薄层层析法分离各种有机物,得依法韦伦。本发明通过多步骤除杂回收工艺,实现了高纯度氯化锂和依法韦伦的回收,方法简单可行。
搜索关键词: 医药 废液 回收 纯度 依法 氯化锂 方法
【主权项】:
1.一种从医药含锂废液中回收高纯度依法韦伦和氯化锂的方法,其特征在于:依次包括下列步骤:步骤(1),萃取分液:向医药含锂废液中加入萃取剂,收集水相和有机相;步骤(2),蒸发浓缩:将经所述步骤(1)萃过的水相加热浓缩,冷却,直到达到临近饱和状态而不析出盐来;步骤(3),萃取分液:向所述步骤(2)浓缩后的水相中加入所述萃取剂萃取分液,收集水相和有机相;步骤(4),吸附:向所述步骤(4)所得水相中加入树脂,搅拌,过滤,再收集水相作为母液;步骤(5),除杂:向所述步骤(4)所得母液中加入碱和Na2CO3,调节pH至6~12,固液分离后得到清液;用盐酸调节所述清液的pH至3~8,煮沸;再用氢氧化锂调节煮沸后清液的pH至6.0~8.0,得到净化液;步骤(6),溶析结晶法提纯:将所述步骤(5)中所得净化液蒸发浓缩,直至得到LiCl饱和溶液,再向所述LiCl饱和溶液中加入第一有机溶剂,使LiCl在溶液中的溶解度降低从而快速结晶析出,待LiCl晶体结晶析出后,得到LiCl粗品;步骤(7),溶解,喷雾干燥:将所述步骤(6)中所得的LiCl粗品用第二有机溶剂溶解,溶解后,固液分离得到溶液,溶液通过喷雾干燥得到高纯度LiCl;步骤(8),蒸干:将所述步骤(1)和步骤(3)的所得有机相混合后蒸干,得到棕色粘稠状混合物,再将所述棕色粘稠状混合物溶于萃取剂中,采用薄层层析法,分离各种有机物,密封,静置挥发,得到依法韦伦晶体。
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