[发明专利]一种从煤焦油中分离精制硫芴的方法

摘要

本发明涉及一种从煤焦油中分离精制硫芴的方法，它以生产精蒽和精咔唑过程中收集的一蒽油前馏分或粗蒽前馏分为原料，先减压精馏得到含硫芴50%～60%的硫芴馏分，用溶剂DMF（N,N‑二甲基甲酰胺）升温溶解硫芴馏分，降温后再滴加一定量的水作为沉淀剂析出杂质蒽和咔唑等，滤出杂质后的滤液回收溶剂得到含量大于90%的粗硫芴，用无水乙醇两次重结晶得到含量大于98%的硫芴。采用精馏和结晶相结合的物理方法从煤焦油中提取硫芴产品，避免了化学合成法的环境污染，生产过程安全环保。

主权项

1.一种从煤焦油中分离精制硫芴的方法，其特征在于包含以下步骤：步骤1：将在生产精蒽和精咔唑过程中收集到的含硫芴10%左右的原料加入减压精馏塔内，精馏得到含硫芴50%～60%的硫芴馏分；步骤2：将步骤1得到的硫芴馏分和溶剂DMF（N,N‑二甲基甲酰胺）按质量比为1:1的比例加到结晶器内，加热到90℃，恒温10min，然后通冷却水降温到30℃～40℃，之后在搅拌条件下把相当于溶剂质量20%的水滴加进结晶器内，30min左右滴完，再静置10min后过滤，得到滤液和滤饼，滤液为溶有硫芴的DMF含水溶液，滤饼主要为蒽和咔唑等杂质，干燥后可用来生产精蒽和精咔唑；步骤3：将步骤2得到的溶有硫芴的DMF含水溶液回收溶剂后得到含量大于90%的粗硫芴；步骤4：将步骤3得到的粗硫芴和无水乙醇按质量比1:1的比例加到结晶器内，升温到乙醇沸点，恒温10min后通冷却水降温到20℃～25℃，过滤，滤饼为含量大于96%的硫芴；步骤5：将步骤4得到的含量大于96%的硫芴用无水乙醇重复步骤4的操作再次重结晶，过滤，滤饼干燥后得到含量大于98%的硫芴，两次重结晶溶剂回收后循环利用。