[发明专利]一种垂直于基底生长的磷化钼纳米片阵列结构的制备方法

摘要

本发明涉及一种垂直于基底生长的磷化钼纳米片阵列结构的制备方法，属于材料制备技术领域。在本方法中，首先通过简单热蒸发三氧化钼和硫粉，直接在耐高温导电基底上生长出高纯度、高密度、高结晶性的、垂直于基底的二硫化钼纳米片阵列结构前驱体；然后，通过热蒸发红磷，磷化所得MoS₂纳米片阵列结构前驱体，最终得到了垂直于基底生长的MoP纳米片阵列结构。该方法具有设备和工艺简单、工艺参数可控性强、产量大、成本低及环境友好等优点。所获得的MoP纳米片阵列结构具有密度大、纯度高、结晶性好、形貌和组成可控等特点，可以直接用作电催化制氢的自支撑工作电极，无需后处理，且过电位低、Tafel斜率小，具有广泛的应用前景。

主权项

1.一种垂直于基底生长的磷化钼纳米片阵列结构的制备方法，其特征在于，首先通过简单热蒸发三氧化钼和硫粉，直接在耐高温导电金属基底上生长出高纯度、高密度、高结晶性的、垂直于基底的二硫化钼(MoS₂)纳米片阵列结构；然后，通过热蒸发红磷，磷化所得MoS₂纳米片阵列结构前驱体，最终得到垂直于基底生长的MoP纳米片阵列结构；包括以下步骤：(1)在真空管式炉中，将用0.5‑2.0mol/L的稀盐酸、丙酮和乙醇依次超声清洗10分钟预处理过的0.05‑0.20mm厚的干燥基底倒扣在装有100‑140mg分析纯MoO₃粉的氧化铝陶瓷坩埚上，并将其放在管式炉的中央加热区域，然后将装有500‑600mg分析纯S粉的氧化铝陶瓷坩埚放置在气流上方距离装有MoO₃粉的坩埚14‑20cm处；在加热前，先用真空泵对整个系统抽真空至0.02Pa以下，然后向系统中通入纯度在99.99vol.％以上的高纯氩气作为载气和保护气，排除系统中残余的氧气；加热时，以10‑20℃/min的升温速率加热到600‑700℃，然后保温0.5‑1.5小时；在整个加热过程中，持续通入100‑150标准立方厘米每分钟的高纯氩气，直到自然冷却至室温，即得基底负载的MoS₂纳米片阵列结构前驱体，备用；(2)在真空管式炉中，将步骤(1)所得的基底负载的MoS₂纳米片阵列结构前驱体和400‑650mg分析纯红磷粉末分别盛放在同一个长条型氧化铝陶瓷舟中的不同区域，二者相距4‑10cm，其中红磷位于气流上方；然后，将该氧化铝陶瓷舟放在管式炉的中央加热区域；在加热前，先用真空泵对整个系统抽真空至0.02 Pa以下，然后向系统中通入纯度在99.99vol.％以上的高纯氩气作为载气和保护气，排除系统中残余的氧气；加热时，以10‑20℃/min的升温速率加热到800‑1000℃，然后保温0.5‑2.0小时；在整个加热过程中，持续通入50‑200标准立方厘米每分钟的高纯氩气，直到自然冷却至室温；最后得到基底负载的MoP纳米片阵列结构样品。