[发明专利]一种硒化钒掺杂硒材料的制备方法

摘要

本发明公开一种硒化钒掺杂硒材料的制备方法，采用两步法制备硒化钒掺杂硒材料，工艺简单，制备周期短，条件易于控制，生产成本低，制备的硒化钒掺杂硒材料具有层片状结构，这种形貌更有利于电催化剂和电解液的充分接触，暴露出更多的电催化位点活性，因此具有较快的电子转移速率，从而提高了其电催化性能，本发明制备的硒化钒掺杂硒材料具有良好的电催化性能，在碱性条件下依然保持较高的HER电催化活性和稳定性。

主权项

1.一种硒化钒掺杂硒材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：1)称取0.976～1.085g的NaBH4，将其溶解在20mL的去离子水中，再加入0.834～0.957g的硒粉，磁力搅拌40min后，得到澄清的NaHSe溶液，在氮气气流下将制备的上述溶液缓慢倒入10mL的无水乙醇中，得到混合溶液；2)将步骤1)中所得的混合液转移至带聚四氟乙烯内衬高压反应釜中，并按元素摩尔比V(mol):Se(mol)＝(1～1.5):2称取钒源加入反应釜中，控制反应釜内溶液的填充比在40～60％，将反应釜密封，置于烘箱中在120～150℃下反应8～10h；3)待反应结束后，分别用去离子水和无水乙醇离心洗涤产物若干次，随后真空干燥并研磨得到前驱体；4)将步骤3)中得到的前驱体放到的磁舟中，并置于低温管式炉中，将低温管式炉管内抽成真空环境；5)然后通过低温管式炉进行烧结反应，烧结反应温度为500～800℃，时间为1～3h，待热处理反应结束后，通入保护气体进行保护，待温度降到室温时从低温管式炉取出瓷舟；6)将步骤5)中处理后的瓷舟中样品倒入研钵中，将其研磨成粉末状样品，即得到硒化钒掺杂硒复合材料。