[发明专利]一种重金属离子吸附型PVDF改性分离膜的制备方法

摘要

本发明公开了一种重金属离子吸附型PVDF改性分离膜的制备方法，属于分离膜技术领域。本发明其特征在于所述PVDF改性分离膜由聚酰胺‑胺(PAMAM)对PVDF平板膜进行改性制得，所用的PAMAM对重金属离子具有吸附作用。本发明所述的PVDF改性分离膜对重金属离子吸附能力随PAMAM接枝代数的增加而增大。本发明所述的PVDF改性分离膜吸附的重金属离子可通过清洗液清洗后回收，分离膜能够重复使用。本发明所述的PVDF改性分离膜水通量较纯PVDF膜提高，分离膜的物理性能稳定。本发明生产不需要特殊设备、制备简单，容易实施，所制PVDF改性分离膜成本不大。

主权项

1.一种重金属离子吸附型PVDF改性分离膜PVDF‑g‑PAA‑Gn PAMAM的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：(1)PVDF粉末的预处理：将PVDF粉末经强碱溶液以及无水乙醇碱处理后，经搅拌、抽滤、洗涤后，烘干，得到PVDF预处理粉末；所述PVDF粉末与无水乙醇的质量体积比为：20～30g：4～6mL；改性PVDF粉末的制备：将所述PVDF预处理粉末与N‑N二甲基甲酰胺(DMF)按照质量体积比5～11g：100～120mL混合，高温下通氮气，再加入丙烯酸(AA)和偶氮二异丁腈(AIBN)后，通氮气15～25min，经抽滤、洗涤后，烘干备用，得到改性PVDF粉末；所述PVDF预处理粉末与加入的AA和AIBN质量比为：5～11：10～15：0.1～0.3；(2)PVDF‑g‑PAA膜的制备：将所述改性PVDF粉末、聚乙二醇(PEG)粉末与DMF按照质量比8～10：4～6：35～45混合，高温搅拌，得到铸膜液，待所述铸膜液经脱泡后倒在平板表面，用规格为100‑300μm的刮膜棒刮制成膜厚度100‑300μm，至于水中固化成型，得到PVDF‑g‑PAA膜；(3)Gn PAMAM的制备：①制备G0.5的PAMAM树状大分子将乙二胺(EDA)与甲醇按照质量体积比4～6g：20ml混合，得到EDA混合液1；将丙烯酸甲酯(MA)与甲醇按照质量体积比55～60g：20ml混合，得到MA混合液；将所述MA混合液滴加到所述EDA混合液中，经旋蒸后得到G0.5的PAMAM树状大分子；②制备G1.0 PAMAM树状大分子将EDA与甲醇按照质量体积比35～40g：50ml混合，得到EDA混合液2；将G0.5 PAMAM与甲醇按照质量体积比10～20g：30ml混合，得到G0.5 PAMAM混合液；将所述G0.5 PAMAM混合液滴加到所述EDA混合液2中，经旋蒸得到G1.0 PAMAM；③制备G1.5的PAMAM树状大分子：以G1.0 PAMAM为原料，依据步骤(3)①制备G0.5的PAMAM的合成步骤，将所述EDA替换为所述G1.0 PAMAM，最终制备得到G1.5的PAMAM；④制备G2.0 PAMAM树状大分子：以所述G1.5的PAMAM为原料依据步骤(3)②步骤，将所述G0.5的PAMAM替换为所述G1.5的PAMAM，最终制备得到G2.0 PAMAM；⑤G2.5的PAMAM、G3.0PAMAM、G3.5的PAMAM、G4.0 PAMAM树状大分子的制备按照步骤(3)①②③④依次循环迭代合成，最终分别制备得到G1.0 PAMAM，G2.0 PAMAM，G3.0 PAMAM，G4.0 PAMAM；(4)PVDF改性分离膜的制备：①将PVDF‑g‑PAA膜浸没在活化液中；所述活化液是将1‑乙基‑3‑(3‑二甲胺丙基)碳二亚胺盐酸盐(EDC·HCl)以及N‑羟基丁二酰亚胺(NHS)依次加入水中，在活化液中的终浓度分别为：EDC·HCl：0.05～0.1mol/L，NHS：0.05～0.1mol/L；②将经活化后的基膜经洗涤后，放置在质量溶度为2～4％的所述Gn PAMAM(n为1,2,3或4)溶液中，经振荡，洗涤烘干得到重金属离子吸附型PVDF改性分离膜。