[发明专利]一种聚集诱导发光氢键聚合物网络的制备方法

摘要

一种聚集诱导发光氢键聚合物网络的制备方法。一种四苯基乙烯桥连脲基嘧啶酮化合物及其合成方法，涉及一种有机化合物单体及其合成方法。所述四苯基乙烯桥连脲基嘧啶酮化合物为基于四苯基乙烯对位桥连的四脲基嘧啶酮化合物。合成方法：先合成四苯基乙烯四氨基化合物，然后合成活化的脲基嘧啶酮前体化合物，最后合成基于四苯基乙烯桥连四脲基嘧啶酮化合物。该方法原料易得，工艺简单，应用前景广。同时，利用该单体形成的荧光超分子聚合物网络具有可塑性强、易加工处理、易降解、固态发光和力学性能好等优点。

主权项

1.一种四苯基乙烯桥连脲基嘧啶酮化合物，其特征在于为四苯基乙烯桥连四脲基嘧啶酮，记为化合物F，其化学结构式如下：所述四苯基乙烯桥连脲基嘧啶酮化合物由以下方法合成：1)：在反应器中加入4,4'‑二甲氧基二苯甲酮和锌粉，氮气保护下，加入超干溶剂THF，搅拌均匀，用恒压滴液漏洞滴加TiCl4，滴加完毕后继续搅拌20h，停止反应冷却至室温。加入10％碳酸钠溶液淬灭至无气体放出，过滤得水相，用CHCl3萃取，有机相用无水硫酸镁干燥，旋蒸得白色固体。粗产品经过柱层析，收集产物点，旋蒸，即得化合物A；2)：在反应器中加入化合物A，氮气保护下加入超干溶剂CH2Cl2，搅拌均匀，加冰盐浴，加入三溴化硼，呈深紫色，15min，除去冰盐浴，室温搅拌20h，加冰浴，滴加甲醇淬灭，无白烟放出后，加水至无沉淀生成，抽滤收集固体，用水、CH2Cl2洗涤，抽滤得固体，用真空干燥箱烘干得化合物B。3)：在反应器中加入化合物B、干燥的碳酸钾、N‑(3‑溴丙基)苯二胺和溶剂DMF，搅拌回流反应完全，冷却至室温，加水稀释，过滤，用水洗涤滤饼，加入氯仿至固体完全溶解，用无水硫酸镁干燥，旋干柱层析收集产物点，旋蒸，即得化合物C；4)：在反应容器中加入化合物C，加入催化剂和有机溶剂，磁力搅拌，加热回流反应，当反应液温度降至室温时停止反应，加入氯仿稀释和蒸馏水洗涤，收集有机相，无水硫酸镁干燥，过滤旋蒸，得到D。5)：在反应容器中加入6‑异庚基异嘧啶和N,N'‑羰基二咪唑(CDI)，抽真空后充氮气，在氮气保护下，加入氯仿反应，室温搅拌，停止反应后，依次用蒸馏水和饱和食盐水洗涤，无水硫酸镁干燥，过滤，即得化合物E；6)：在反应容器中加入化合物D，抽真空后充氮气，在氮气保护下，加入化合物E，再加入CHCl3使总化合物质量浓度为0.05～0.08g/mL，磁力搅拌，停止反应后，除去溶剂，干燥，即得目标产物四苯基乙烯桥连四脲基嘧啶酮化合物，记为化合物F。