[发明专利]一种三氯化磷合成工艺中去除无机及有机杂质的方法

摘要

本发明提供了一种三氯化磷合成工艺中去除无机及有机杂质的方法，待黄磷与氯气的反应结束后，先通氮气赶气；将物料放入到离心机内进行离心分离和过滤出过滤液体；反应釜放出液体后，依次加入四氯化碳、乙醇和热水进行清洗；过滤液转入到蒸馏釜，在蒸馏釜上部的冷凝器收集蒸出的馏分；再冷凝液体，再进行离心过滤，得到去除无机及有机杂质的三氯化磷液体；本发明有效降低产品杂质含量，提高产品质量和经济效益，保证反应的安全可靠的进行；反应条件温和，产品纯度高，无有毒有害气体和液体排放，环保无污染，三氯化磷产品的含量可达98％以上，游离磷含量可达到10ppm以下，能达到《HGT2970‑1999工业用三氯化磷》标准的要求。

主权项

1.一种三氯化磷合成工艺中去除无机及有机杂质的方法，其特征在于：所述去除无机及有机杂质的方法包括以下步骤：1).赶气：待黄磷与氯气的反应结束后，启动搅拌，先通入进行干燥除杂后的温度设置为50～70℃的氮气进行赶气30～60min，将赶出的气体通入到碱溶液中吸收氯气；2).结晶：待赶气停止后，控制程控循环恒温槽B和程控循环恒温槽C的温度，启动搅拌，搅拌30～60min后静置10～25min，再将物料放入到离心机内进行离心分离和过滤出固体杂质，过滤液体待用；3).清洗：待氯化反应釜内部的混合物料放入到离心机内后，往反应釜内部加入温度为45～55℃的四氯化碳，启动搅拌，启动回流系统，搅拌反应1～1.5h；将四氯化碳溶液放出，再往反应釜内部加入乙醇，启动搅拌，启动回流系统，搅拌反应0.5～1.0h；将乙醇溶液放出，再往反应釜内部加入温度为50～70℃的热水，启动搅拌，启动回流系统，搅拌反应0.5～1.0h；4).蒸馏：将离心机离心后的液体转入到蒸馏釜内，在蒸馏釜夹套内通入水蒸汽，控制蒸馏釜内部温度为140～155℃，启动搅拌，控制搅拌速率为200～500r/min，在蒸馏釜的上部设置有冷凝器收集蒸出的馏分；5).离心：再将得到得冷凝液体降温至10～30℃，再转入到离心机内部进行离心，再将离心后的液体进行过滤，得到去除无机及有机杂质的三氯化磷液体。