[发明专利]一种磷化钴-二硫化钼纳米片@碳纳米管的制备方法

摘要

本发明涉及储能材料领域，公开了一种磷化钴‑二硫化钼纳米片@碳纳米管的制备方法，本发明以钼酸钠，聚醚酰亚胺，硫脲，碳纳米管为原料，以水为溶剂，经过高温处理，冷却后真空抽滤，干燥沉淀物，得到二元复合物二硫化钼纳米片@碳纳米管。再以其为原料溶于乙醇和水，与醋酸钴和氨水反应形成硫酸钴‑二硫化钼@碳纳米管。再将所得产物与次磷酸钠混合研磨，煅烧，洗涤干燥后即可得到三元复合物。这种以廉价环保的方法合成具有高催化活性的三元复合物，效率高，产率也高。并且得到的产物比表面积大，析氢活性位点多，具有更高的电催化析氢活性。由于独特的微观结构和更暴露的活性位点之间的协同作用，复合材料显著提高了催化性能。

主权项

1.一种磷化钴‑二硫化钼纳米片@碳纳米管的制备方法，其特征在于，以g和mL计，包括以下步骤：1）取1~2g钼酸钠，0.5~1.0g聚醚酰亚胺，1~2g硫脲以及0.5~1.0g碳纳米管溶解于50‑80mL去离子水中，超声，搅拌，转移至聚四氟乙烯内衬高压反应釜中，在200~240℃下反应22~26小时，冷却至室温，真空抽滤，洗涤干燥，即得到二硫化钼纳米片@碳纳米管；2）取0.1~0.5g二硫化钼纳米片@碳纳米管加入50~80mL乙醇和2~3mL去离子水，超声分散，加入2~5mL 0.6M的醋酸钴和20~30mL氨水，在室温下搅拌均匀，将悬浮液在60~80℃下搅拌20~25小时，转移至聚四氟乙烯内衬高压反应釜中，在130~150℃的温度下反应2~5小时，冷却后，用酒精和去离子水洗涤；即得到硫酸钴‑二硫化钼@碳纳米管；3）取0.1~0.3g硫酸钴‑二硫化钼@碳纳米管和0.5~1.0g次磷酸钠，混合研磨，在马弗炉中以每分钟2~3℃的升温速率升温至300~350℃，并保持300~350℃的温度煅烧2~3小时，将获得的产物用去离子水洗涤，干燥，即得磷化钴‑二硫化钼纳米片@碳纳米管。