[发明专利]一种阿昔洛韦的制作工艺在审
| 申请号: | 201811047492.4 | 申请日: | 2018-09-09 |
| 公开(公告)号: | CN108822108A | 公开(公告)日: | 2018-11-16 |
| 发明(设计)人: | 谭梓骏;王国华;金琪;谈国军;倪建中;黄伟强;戴恩锋;佘国荣;全自力;茹凯 | 申请(专利权)人: | 浙江浙北药业有限公司 |
| 主分类号: | C07D473/18 | 分类号: | C07D473/18 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 313200 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | 本发明公开了一种阿昔洛韦的制作工艺,包括二乙酰鸟嘌呤的合成,将鸟嘌呤核苷、醋酐、硼酸以1:6.4:0.006重量比加入反应釜中,升温至110℃—120℃,保温6‑12小时;然后降温至60‑100℃保温6小时反应结束;随后减压蒸馏出部分反应液,降温至3‑5℃保持5小时,放料离心分离,用醋酐淋洗3次,干燥,得二乙酰鸟嘌,本发明实际工艺易于投料,后处理简单,降低了三废处理的成本,同时还运用乙醇作为重结晶溶剂,既降低了成本又提高了产品品质。 | ||
| 搜索关键词: | 阿昔洛韦 制作工艺 醋酐 保温 硼酸 二乙酰鸟嘌呤 鸟嘌呤核苷 重结晶溶剂 后处理 产品品质 减压蒸馏 三废处理 反应釜 重量比 乙醇 放料 淋洗 投料 乙酰 合成 | ||
【主权项】:
1.一种阿昔洛韦的制作工艺,其特征在于,具体包括以下步骤:S1、二乙酰鸟嘌呤的合成,将鸟嘌呤核苷、醋酐、硼酸以1:6.4:0.006重量比加入反应釜中,升温至110℃—120℃,保温6‑12小时;然后降温至60‑100℃保温6小时反应结束;随后减压蒸馏出部分反应液,降温至3‑5℃保持5小时,放料离心分离,用醋酐淋洗3次,干燥,得二乙酰鸟嘌;S2、二乙酰阿昔洛韦的制备,将甲苯、二乙酰鸟嘌呤、三氯化铝催化剂按比例投入反应釜内,缓慢升温至回流,分水,滴加2‑氧杂‑1,4‑丁二醇二乙酯后,继续保温回流15小时, 检测反应结束,蒸出反应部分反应液,降温至10℃左右,降压离心,洗涤,得二乙酰阿昔洛韦粗品;S3、将粗品和甲醇投入反应釜内,回流洗涤10分钟,降温至20℃离心分离得到含量大于99.3%的二乙酰阿昔洛韦;S4、阿昔洛韦的合成将二乙酰阿昔洛韦和质量百分比15%的氨水加入到反应釜中,40℃搅拌2小时,降温,过滤,滤饼用30%乙醇结晶二次,随后再次升温至40℃后搅拌2小时,降温,过滤,滤饼用60%乙醇结晶二次,得到含量大于99.7%阿昔洛韦原料药;S5、将原料投入粉碎机中粉碎;S6、将粉碎后的原料加入造粒机中造粒,然后通过烘干机进行烘干;S7、将烘干后的颗粒通过压片机进行压片,随后按照计量包装即可。
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