[发明专利]一种环保型阻燃用成炭剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种环保型阻燃用成炭剂，属于成炭剂领域。本发明以六氯环三磷腈为原料，侧基磷氯键具有高反应活性，可发生取代反应，使得炭层的耐热性能得到改善；本发明经引入烯丙基结构后，再加入间氯过氧苯甲酸，使得成炭速度较快；本发明在引入烯丙基和环氧基的基础上，在成炭剂中加入γ‑氨丙基硅烷三醇进行成炭剂的修饰，稳定炭层，同时能增加与基体的相容性，提高成炭效率；本发明通过氧氯化锆与磷酸反应，得到纳米型的磷酸锆，促进成炭反应，经甲醛和三聚氰胺反应形成的树脂微囊对成炭剂进行包裹，防止成炭效果丧失，提高成炭剂的长效使用性能。本发明解决了目前成炭剂成炭效率低，成炭强度和气密性差的问题。

主权项

1.一种环保型阻燃用成炭剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：（1）取六氯环三磷腈按质量比1~4：10~15加入四氢呋喃搅拌混合，再加入六氯环三磷腈质量5~8倍的无水醋酸钠，于25~30℃搅拌混合，得搅拌混合物，取邻烯丙基苯酚按质量比2~5：10~20加入四氢呋喃搅拌混合，得混合液，取混合液按质量比1~3：8~10滴加至搅拌混合物中，控制滴加时间30~50min，搅拌混合，得搅拌混合物a；（2）取搅拌混合物a按质量比20~30：2~5加入苯酚搅拌混合，旋转蒸发，得旋转蒸发物，取旋转蒸发物按质量比1~3：8~10加入甲苯，调节pH至7~7.2，减压蒸馏，得减压蒸馏物；（3）取减压蒸馏物按质量比2~4：15~20加入二氯甲烷，于25~35℃搅拌混合，加入减压蒸馏物质量0.5~1%的四[β‑(3.5‑二叔丁基,4‑羟基苯基)丙酸]季戊四酯醇搅拌混合，得混合物，取间氯过氧苯甲酸按质量比2~4：9~15加入二氯甲烷，得混合液a，取混合液a按质量比1~4：40~50滴加至混合物中，于25~30℃保温10~12h，过滤，取滤液经冲洗，干燥，旋转蒸发，得旋转蒸发物a；（4）取旋转蒸发物a按质量比2~6：30~40加入丙酮，于45~50℃搅拌混合，再加入旋转蒸发物a质量10~15%的γ‑氨丙基硅烷三醇，保温，减压浓缩，得浓缩物，取浓缩物按质量比1~5：50~60加入去离子水搅拌混合，抽滤，取抽滤渣；（5）取甲醛按质量比2~4：10~15加入去离子水搅拌混合，加入甲醛质量60~80%的三聚氰胺，再加入甲醛质量30~40%的碳酸钠溶液，于75~80℃搅拌混合，得搅拌混合物b，取搅拌混合物b按质量比8~10：1~3加入抽滤渣，搅拌混合，得混合物a；（6）取氧氯化锆按质量比1~3：10~15加入磷酸，搅拌混合20~30min，升温至180~200℃搅拌混合，冷却至室温，离心，取沉淀经去离子水洗涤，干燥，得干燥物，取干燥物按质量1~3：4~7：10~20加入聚磷酸铵、无水乙醇，超声，得超声液，取超声液按质量比8~15：20~30加入混合物a，调节pH至4~5，搅拌混合，抽滤，取抽滤渣a旋转蒸发，干燥，即得环保型阻燃用成炭剂。