[发明专利]一种低冲击波感度DNTF及其制备方法有效
| 申请号： | 201811031142.9 | 申请日： | 2018-09-05 |
| 公开（公告）号： | CN109053620B | 公开（公告）日： | 2022-03-15 |
| 发明（设计）人： | 封雪松;王晓峰;薛乐星;陶俊;冯博;赵娟;冯晓军 | 申请（专利权）人： | 西安近代化学研究所 |
| 主分类号： | C07D271/08 | 分类号： | C07D271/08;C06B49/00 |
| 代理公司： | 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 | 代理人： | 蒋忠亮 |
| 地址： | 710065 陕西*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 本申请提供一种低冲击波感度DNTF及其制备方法，该方法以合成的DNTF粗品为原料，采用溶剂‑非溶剂法重结晶DNTF粗品来制备低冲击波感度DNTF。该方法所用溶剂与DNTF粗品的质量百分比为4:1，采用500r/m搅拌升温，在80℃～85℃将DNTF搅拌20min；加入1％的晶型控制剂，在80℃～85℃时1000r/m搅拌10min；搅拌速率降至800r/m时，自然降温；在63.5～64℃时，保温搅拌10min；控制温度，提高搅速至1000r/m，以0.8ml/min的速度滴入去离子水，稀释DNTF溶液，搅拌时间为60～90min；停止搅拌，抽滤、洗涤、烘干得到低冲击波感度DNTF晶体。本发明通过重结晶工艺方法制备的DNTF晶体克服了背景技术中DNTF冲击波感度较高的缺陷。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 冲击波 dntf 及其 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种制备低冲击波感度DNTF的重结晶工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将98％浓硫酸与DNTF粗品加入1000mL烧瓶中，水浴加热至80℃～85℃，机械搅拌速率500r/m，搅拌时间20min；(2)加入DNTF粗品质量1％的晶型控制剂，所述晶型控制剂为硬脂酸钙(CS)或十二烷基磺酸钠(DBS)，在80℃～85℃时搅拌10min，搅拌速率为1000r/m；(3)停止加热，将搅拌速度降至800r/m，自然降温至63.5℃～64℃，保温10min；(4)提高搅速至1000r/m，以0.8ml/min的稀释速度滴入去离子水，稀释和搅拌时间为60～90min；(5)停止搅拌，抽滤、水洗涤、烘干得到低冲击波感度DNTF。
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