[发明专利]一种改进的化学法生产石墨烯的工艺

摘要

本发明公开了一种改进的化学法生产石墨烯的工艺，包括如下步骤：步骤一，原料配比；步骤二，低温氧化；步骤三，中温反应；步骤四，洗涤和分离；步骤五，干燥；步骤六，氧化还原；在所述的步骤一中，原料选用96％‑98％浓硫酸，高锰酸钾，天然鳞片石墨，硝酸钠，30％双氧水，10％稀盐酸，去离子水，液氨，金属铿，乙醇，在所述的步骤二中，选用60g的颗粒状天然鳞片石墨，30g硝酸钠加入至10L双层玻璃反应釜中，待反应釜冷却至0℃，再将2500mL98％浓硫酸缓慢加入反应釜中，在反应釜中进行充分搅拌30min，通过冷浴对反应釜进行降温，保持反应体系的温度不高于4℃，然后将180g高锰酸钾加入反应釜中，同时保持反应釜中温度不高于8℃。

主权项

1.一种改进的化学法生产石墨烯的工艺，包括如下步骤：步骤一，原料配比；步骤二，低温氧化；步骤三，中温反应；步骤四，洗涤和分离；步骤五，干燥；步骤六，氧化还原；其特征在于：在所述的步骤一中，原料选用96％‑98％浓硫酸，高锰酸钾，天然鳞片石墨，硝酸钠，30％双氧水，10％稀盐酸，去离子水，液氨，金属铿，乙醇；在所述的步骤二中，选用60g的颗粒状天然鳞片石墨，30g硝酸钠加入至10L双层玻璃反应釜中，待反应釜冷却至0℃，再将2500mL98％浓硫酸缓慢加入反应釜中，在反应釜中进行充分搅拌30min，通过冷浴对反应釜进行降温，保持反应体系的温度不高于4℃，然后将180g高锰酸钾加入反应釜中，并进行充分搅拌60min，同时保持反应釜中温度不高于8℃；在所述的步骤三中，撤走冷浴，使用高温恒温循环泵将反应釜中的温度加热至35℃，使用涡轮式搅拌器对反应釜中的溶液进行充分搅拌，持续搅拌3h得到褐色悬浮液，再缓慢加入90g高锰酸钾反应12h，保持反应釜中的温度不高于40℃，持续进行中温反应；在所述的步骤四中，撤走高温恒温循环泵，使用低温冷却循环泵将反应釜中的温度控制在5℃以下，将7L去离子水缓慢的滴加入褐色悬浮液中，此时反应釜温度骤然升高，并伴随有大量气体生成，稀释的悬浮液在此温度下通过涡轮式搅拌器对反应釜内部的悬浮液进行搅拌，60min后，向悬浮液中缓慢加入50mL的30％双氧水，并在室温在缓慢搅拌60min，得到亮黄色氧化石墨分散液，将分散液在室温下静置2h后出现分层现象，去除上清液后，加入一定量的去离子水，通过过滤得到黄褐色滤饼，用5000mL10％稀盐酸对滤饼进行洗涤后，再将滤饼分散于5000mL去离子水中，通过过滤，并使用大量去离子水洗涤，直至溶液中无氯离子，且接近中性；在所述的步骤五中，将上述所产生的固体产物放置于60℃的真空干燥箱中，通过恒温对固体产物进行干燥，边干燥边进行震动，干燥24h后，研磨过筛后得到氧化石墨，用低温冷却循环泵在一定温度下将高纯氨在密封容器中液化，加入一定量干燥的氧化石墨用真空涡流剥离机剥离1h，将一定量的金属铿放入液氮中，溶液变成蓝色，继续保持真空涡流剥离机工作30min溶液变黑，停止冷却自然升温使液氨挥发，向得到的黑色固体中加入乙醇分散，过滤用去离子水洗涤至中性，真空60℃干燥12h，得到黑色的氧化石墨烯；在所述的步骤六中，在气氛保护下进行热还原，去除氧化石墨烯官能团，获得石墨烯粉体，干燥的氧化石墨烯粉体可按照一定比例，加入同分散介质，制备不同浓度的NMP型分散液、水性分散液等，同时热还原后的石墨烯粉体按照该方法可制备不同的石墨烯浆料和分散液。