[发明专利]一种间二烷胺基苯酚的合成方法

摘要

一种间二烷胺基苯酚的合成方法，其特征为：第一步，将亚硝酸钠水溶液滴加到含间二烷胺基苯胺的硫酸水溶液中，滴加温度为‑10~20℃，滴毕于5~30℃保温1~10h，得到含间二烷胺基苯胺重氮硫酸氢盐的硫酸水溶液；第二步，含间二烷胺基苯胺重氮硫酸氢盐的硫酸水溶液直接加热至45~110℃，保温1~18h，间二烷胺基苯胺重氮硫酸氢盐发生重氮盐的水解反应，冷却，后处理，得产物间二烷胺基苯酚；第一步和第二步所需的硫酸在第一步反应中一次性投加完毕；第一步重氮化反应和第二步重氮盐水解反应在一锅内分步完成。本发明方法具有原料价格低廉、来源充足，合成工艺安全性高，产品收率高，三废污染较少等特点，具有较高的工业化价值。

主权项

1.一种间二烷胺基苯酚的合成方法，其特征为：依次包括下列步骤：第一步，重氮化反应：将亚硝酸钠水溶液滴加到含间二烷胺基苯胺的硫酸水溶液中，滴加温度为‑10~20℃，滴毕于5~30℃保温1~10h，得到含间二烷胺基苯重氮硫酸氢盐的硫酸水溶液；第二步，重氮盐水解反应：所得含间二烷胺基苯重氮硫酸氢盐的硫酸水溶液直接加热至45~110℃，保温1~18h，所述间二烷胺基苯重氮硫酸氢盐发生重氮盐的水解反应，冷却，后处理，得到产物间二烷胺基苯酚，反应式如下：；在所述反应式中，R为，其中，R₁、R₂为相同或者不同的取代基，R₁、R₂分别选自苄基、C1至C6的烷基、C3至C6的环烷基以及总碳数不大于6的C1至C3的烷基与C3至C5的环烷基的任意组合中的一种；或者R为，其中，n为1、2、3或者4；或者R为，其中，X选自O、S、S(=O)、S(=O)₂以及NR₃中的一种；R₃选自苯基、苄基、C1至C6的烷基、C3至C6的环烷基以及总碳数不大于6的C1至C3的烷基与C3至C5的环烷基的任意组合中的一种；所述第一步和第二步反应所需的硫酸在第一步反应中一次性投加完毕；所述第一步的重氮化反应和第二步的重氮盐水解反应在一锅内分步完成。