[发明专利]一种合成氨噻肟酸的新工艺

摘要

本发明属于医药中间体合成技术领域，具体涉及一种合成氨噻肟酸的新工艺。所述的工艺包括酸性条件下的肟化、烃化、氯化、环合、水解以及精制等步骤来合成医药中间体氨噻肟酸纯品。所述的工艺操作简单、易于实现，总反应质量收率达到95.8％以上，纯度99.7％以上；反应过程产生三废相对较少，后期三废处理的负担较小，有利于工业化的实现，对医药行业的发展具有深远的意义。

主权项

1.一种合成氨噻肟酸的新工艺，其特征在于：包括以下步骤：(1)将乙酸乙酰乙酯和亚硝酸钠加入到水中，滴加硫酸，滴加完毕后保温，用氯仿萃取，收集有机相；(2)将碳酸钠和步骤(1)得到的有机相加入到水中，在相转移催化剂的作用下，滴加硫酸二甲酯，进行烃化反应，反应完毕后保温，再次用氯仿萃取，收集有机相；(3)将步骤(2)得到的有机相进行干燥脱水处理，加入氯化催化剂及助剂，通入氯气进行氯化反应，反应结束后，保温，蒸馏得到氯化物；其中，所述助剂为亚硫酸钠或亚硫酸氢钠；(4)将硫脲加入到甲醇水溶液中，在相转移催化剂以及表面活性剂的作用下，匀速分批滴加氯化物，并加入碳酸钠，控制反应的pH＝4.5‑5.5，滴加完毕，保温，得到氨噻肟酸甲酯；(5)将氨噻肟酸甲酯投入到水中，滴加30％的液碱，加入活性炭脱色、调酸，得到氨噻肟酸粗品；(6)将氨噻肟酸粗品采用甲醇回流精制，得氨噻肟酸。