[发明专利]一种多甲基丙烯酰氧基倍半硅烷的制备方法

摘要

一种多甲基丙烯酰氧基倍半硅烷的制备方法，属于POSS制备技术领域。所述的方法如下：称取正硅酸四乙酯和四甲基氢氧化铵，溶解在乙醇水溶液中；放置在25℃环境下反应24h，升温至60℃反应6h，结束后，自然冷却至室温；将产物旋蒸浓缩，冷却结晶过滤，沉淀烘干，得到八聚四甲基铵POSS铵盐；称取二甲基亚砜和正己烷作为溶剂并混合，再称取八聚四甲基铵POSS铵盐与甲基丙烯酰氯，将溶剂与铵盐和甲基丙烯酰氯混合；在搅拌条件下，室温反应1~2h，分液，抽滤正己烷相，得到多甲基丙烯酰氧基倍半硅烷。本发明的优点是：本发明合成反应时间短，反应效率高，易操作，反应条件温和。

主权项

1.一种多甲基丙烯酰氧基倍半硅烷的制备方法，其特征在于：所述的方法步骤如下：步骤一：按照1：1的摩尔比称取正硅酸四乙酯和四甲基氢氧化铵，然后将四甲基氢氧化铵溶解在乙醇水溶液中，得到0.08~0.2g/mL的四甲基氢氧化铵溶液，再滴加正硅酸四乙酯，其中，所述的乙醇水溶液中乙醇和水的体积比为8：1；步骤二：在搅拌条件下，将步骤一得到的混合溶液放置在25℃环境下反应24h，然后升温至60℃反应6h，反应结束后，自然冷却至室温；步骤三：将步骤二得到的产物经过旋蒸浓缩至剩余三分之一的体积，25℃室温下冷却结晶过滤，用丙酮沉淀，沉淀在45℃温度下烘干1h，得到八聚四甲基铵POSS铵盐；步骤四：按照2：1的体积比称取二甲基亚砜和正己烷作为溶剂并混合，再按照1：10的摩尔比称取八聚四甲基铵POSS铵盐与甲基丙烯酰氯，八聚四甲基铵POSS铵盐与溶剂质量体积浓度为0.02~0.06g/mL，先将甲基丙烯酰氯滴加入二甲基亚砜和正己烷的混合体系，然后加入八聚四甲基铵POSS铵盐；步骤五：在搅拌条件下，将步骤四得到的混合溶液在室温下反应1~2h，反应结束后进行分液，用正己烷对下层相进行三次洗涤，然后与上层有机相一起经蒸馏水洗涤三次，抽滤正己烷相，除去正己烷，得到多甲基丙烯酰氧基倍半硅烷。