[发明专利]纳米纤维素分散石墨烯化学改性水性木器涂料的方法

摘要

纳米纤维素分散石墨烯化学改性水性木器涂料的方法，涉及一种改性水性木器涂料的方法。是要解决现有纳米材料改性水性木器涂料存在纳米粒子分散性差，导致水性漆膜力学性能差的问题。方法：一、含半纤维素的纳米纤维素水液的制备：将纤维素原料依次进行抽提处理和去木质素处理，得到综纤维素，然后进行机械预处理或化学机械混合预处理，得到含半纤维素的纳米纤维素水液；二、纳米纤维素稳定分散石墨烯；三、纳米纤维素分散石墨烯原位化学改性水性木器漆。该方法能显著改善水性木器涂料的附着力、耐磨性、硬度、抗冲击性等机械性能，甚至赋予漆膜一定的导电、导热和抗紫外耐老化等功能性。本发明用于水性木器涂料领域。

主权项

1.纳米纤维素分散石墨烯化学改性水性木器涂料的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：一、含半纤维素的纳米纤维素水液的制备：将纤维素原料依次进行抽提处理和去木质素处理，得到综纤维素，然后进行机械预处理或化学机械混合预处理，得到含半纤维素的纳米纤维素水液；所述的机械预处理，具体操作步骤如下：①将综纤维素中加入去离子水至综纤维素的质量分数为0.1％～0.3％；②然后用600bar的高压均质机械处理30～40min，即得含半纤维素的纳米纤维素水分散液，其中半纤维素占综纤维素质量的20％～30％；所述的化学机械混合预处理，具体操作步骤如下：①将综纤维素中加入去离子水至综纤维素的质量分数为0.1％～0.3％，然后依次加入溴化钠和TEMPO试剂，然后在磁力搅拌下，以2.5～3mL/min的加入速度加入次氯酸钠，再调节pH值为10～10.5，持续反应至pH值不发生变化；其中溴化钠质量为综纤维素质量的12％～13％，TEMPO试剂的质量为综纤维素质量的1％～2％，次氯酸钠的质量为综纤维素质量的25％～35％；②经抽滤、水洗后，再加入去离子水和亚氯酸钠，调节pH值至4～5，然后在70～80℃磁力搅拌1～2h，经抽滤、水洗，得到羧基化纤维素；其中去离子水和综纤维素的质量比为(95～105):3，亚氯酸钠的质量为综纤维素质量的25％～35％；③然后重新配成0.1％～0.3％的羧基化纤维素水分散液，再经14000～16000rpm的高速搅拌机机械分散20～30min，制得含半纤维素的纳米纤维素水分散液，其中半纤维素占综纤维素质量的10％～20％；二、纳米纤维素稳定分散石墨烯：①将石墨烯或还原石墨烯置于步骤一得到的含半纤维素的纳米纤维素水分散液中，于14000～16000rpm高速搅拌条件下机械分散1～20min，再于900～1100W超声条件下分散1～20min，得到均匀分散的纳米纤维素/石墨烯水分散液；其中石墨烯或还原石墨烯为含半纤维素的纳米纤维素水液质量的0.1％～0.3％；②然后将纳米纤维素/石墨烯水分散液在600～1000rpm的搅拌条件下加热，蒸发水分，得到质量浓度为10％～20％的水分散液，然后往水分散液中加入丙酮，使丙酮占水分散液体积的30％～40％，然后在400～600W超声条件下分散1～20min，再8000～10000rpm离心得到沉淀物；③往沉淀物中加入丙酮，然后在500～600W超声条件下分散1～20min，再于8000～9000rpm离心得到沉淀物；其中沉淀物与丙酮的质量比为1:(9～11)；④重复步骤③5～6次，然后向沉淀物中加入丙酮，得到沉淀物的丙酮分散液，固含量为20％～25％；三、纳米纤维素分散石墨烯原位化学改性水性木器漆：①将异佛尔酮二异氰酸酯和步骤二得到的沉淀物的丙酮分散液混合后搅拌均匀，然后加热至65～70℃反应1～2h；②然后向反应体系中加入聚丙二醇‑2000，保持65～70℃反应1.5～2h；③将质量浓度为15％～25％的1,4‑丁二醇的丙酮溶液滴加到反应体系中，控制1,4‑丁二醇的丙酮溶液的滴加速度使体系温度控制在70‑80℃，反应1.5～2h；④将二羟甲基丙酸用N‑甲基吡咯烷酮溶解，然后加入到反应体系中，控制反应温度为65～75℃，用丙酮控制反应溶液的粘度低于100mPa·S，反应3.5～4h；⑤将三乙胺加入到反应体系中，中和反应15～20min；⑥然后用高速分散机分散反应溶液，得到含半纤维素的纳米纤维素分散石墨烯原位化学改性水性聚氨酯乳液，即为纳米纤维素分散石墨烯化学改性水性木器涂料。