[发明专利]一种邻氯对硝基甲苯催化加氢合成邻氯对氨基甲苯的方法在审

专利信息
申请号: 201810911201.5 申请日: 2018-08-10
公开(公告)号: CN109053461A 公开(公告)日: 2018-12-21
发明(设计)人: 李文生;杨建平;唐邦正 申请(专利权)人: 宜宾市南溪区红源化工有限公司
主分类号: C07C209/36 分类号: C07C209/36;C07C211/52
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地址: 644104*** 国省代码: 四川;51
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摘要: 发明公开了一种邻氯对硝基甲苯催化加氢合成邻氯对氨基甲苯的方法,包括以下步骤:将邻氯对硝基甲苯按照质量比1:1溶解于甲醇溶剂,加入雷尼镍催化剂;溶解完毕后通入氢气,邻氯对硝基甲苯与氢气摩尔量比为1:(3.5~4),控制反应温度90~95℃,控制反应压力1.6~2.2MPa;当邻氯对硝基甲苯投入量为1吨时,还原反应时间约为5~6小时;将还原液转入到溶剂蒸馏塔中,进行常压蒸馏得到粗制邻氯对氨基甲苯;将粗制邻氯对氨基甲苯转入到精馏塔中,进行负压蒸馏得到精制邻氯对氨基甲苯,利用气相色谱法测得邻氯对氨基甲苯纯度大于98.00%,生产过程不产生多硫废水和多硫废渣,节能环保,工艺操作过程简单且可控,降低了生产成本。
搜索关键词: 对氨基甲苯 对硝基甲苯 催化加氢 粗制 溶解 合成 转入 工艺操作过程 控制反应压力 雷尼镍催化剂 气相色谱法 氢气摩尔量 溶剂蒸馏塔 常压蒸馏 负压蒸馏 还原反应 甲醇溶剂 节能环保 生产过程 氢气 还原液 精馏塔 投入量 质量比 可控 废渣 生产成本 精制 废水
【主权项】:
1.一种邻氯对硝基甲苯催化加氢合成邻氯对氨基甲苯的方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1:将邻氯对硝基甲苯按照质量比为1:1溶解于反应釜中的甲醇溶剂,按照邻氯对硝基甲苯与雷尼镍催化剂质量比为1:0.005,加入雷尼镍催化剂;步骤2:反应釜内邻氯对硝基甲苯溶解完毕后,向溶液中通入氢气,邻氯对硝基甲苯与氢气摩尔量比为1:(3.5~4),控制反应温度为90~95℃,控制反应压力为1.6~2.2MPa,还原反应一定时间后得到还原液;步骤3:将步骤2中得到的还原液转入到溶剂蒸馏塔中,控制温度为70~80℃,进行常压蒸馏分离出溶质,得到粗制邻氯对氨基甲苯;步骤4:将步骤3中得到的粗制邻氯对氨基甲苯转入到精馏塔中,精馏过程中控制温度为100~120℃,控制压力为‑0.07~‑0.1MPa,进行负压蒸馏精制,得到精制邻氯对氨基甲苯,利用气相色谱法测得邻氯对氨基甲苯纯度。
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