[发明专利]一种N-杂环卡宾官能化的有序介孔有机硅Pd催化剂及其制备方法

摘要

本发明公开一种N‑杂环卡宾官能化的有序介孔有机硅Pd催化剂及制备法，即：a、制备4‑碘‑2,6‑二异丙基苯胺；b、利用a制备双(4‑I‑2,6‑二异丙基苯基)二氮杂丁二烯；c、利用b制备1,3‑双(4‑碘‑2,6‑二异丙基苯基)‑1H‑咪唑‑3‑鎓盐；d、以双(乙腈)(1,5‑环辛二烯)四氟化铑作催化剂，c与三乙氧基硅烷反应得IPr功能硅源；e、将BTEE骨架硅源加到P123和氯化钠的稀盐酸液与IPr功能硅源反应共聚；f、将e所得反应液老化；g、对f所得除去模板剂干燥得NHC@PMO载体；h、将NHC@PMO载体、二氯化钯和碳酸钾在3‑氯吡啶溶液中反应得Pd‑NHC@PMO。

主权项

1.一种N‑杂环卡宾官能化的有序介孔有机硅Pd催化剂，其特征在于，采用如下步骤制备而成：(1)、首先，用2,6‑二异丙基苯胺和IX发生取代反应生成4‑碘‑2,6‑二异丙基苯胺；所述IX为氯化碘、溴化碘或碘；(2)、然后，利用步骤(1)得到的4‑碘‑2,6‑二异丙基苯胺与乙二醛反应生成双(4‑I‑2,6‑二异丙基苯基)二氮杂丁二烯；(3)、生成的双(4‑I‑2,6‑二异丙基苯基)二氮杂丁二烯再与三氟甲烷磺酸银和特戊酸氯甲酯，或与氯化锌和多聚甲醛生成1,3‑双(4‑碘‑2,6‑二异丙基苯基)‑1H‑咪唑‑3‑鎓盐；(4)、再以双(乙腈)(1,5‑环辛二烯)四氟化铑作为催化剂，1,3‑双(4‑碘‑2,6‑二异丙基苯基)‑1H‑咪唑‑3‑鎓盐与三乙氧基硅烷反应生成IPr功能硅源1,3‑双(4‑三乙氧基甲硅烷基‑2,6‑二异丙基苯基)‑1H‑咪唑‑3‑鎓盐；(5)、接着将1,2‑二(三乙氧基硅基)乙烷(BTEE)骨架硅源加入到溶有P123和氯化钠的稀盐酸溶液中，与IPr功能硅源反应共聚；(6)、将步骤(5)所得的反应液于聚四氟乙烯高压水热釜中，老化,抽滤后干燥；(7)、对步骤(6)所得材料除去模板剂，再干燥得NHC@PMO载体；(8)、将NHC@PMO载体、二氯化钯、碳酸钾，在3‑氯吡啶溶液中反应,得N‑杂环卡宾官能化的有序介孔有机硅Pd催化剂Pd‑NHC@PMO。