[发明专利]一种含磷阻燃聚乙烯电缆料的制备方法

摘要

一种含磷阻燃聚乙烯电缆料的制备方法，通过分子设计，首先采用4,4'‑二羟基二苯甲酮(DHBP)和氯磷酸二苯酯(DPCP)反应得到4,4'‑二磷酸二苯酯基二苯甲酮(DHPP)，并以此为原料用硼氢化钠还原得到4,4'‑二磷酸二苯酯基二苯甲醇(DHPP‑OH)。再用DHPP‑OH和对苯二异氰酸酯(NCO)来合成1,4‑二[(4,4'‑二磷酸二苯酯基二苯甲氧基)甲酰基]苯胺(DHPP‑OH‑NCO)，将其用于制备阻燃聚乙烯电缆料，由于其为有机阻燃剂，在聚乙烯中相容性好，添加量比无机阻燃剂少，对聚乙烯力学性能影响小，同时可保证其长效阻燃。

主权项

1.一种含磷阻燃聚乙烯电缆料的制备方法，其特征在于，其步骤为：（1）合成DHPP的步骤为：在装有搅拌装置、控温装置的反应容器中加入4,4'‑二羟基二苯甲酮、溶剂、缚酸剂；在惰性气体保护条件下，20~‑30℃搅拌30min后加入氯磷酸二苯酯，加料完毕后20~30℃搅拌1h，体系由浑浊变澄清，加水淬灭反应，用二氯甲烷萃取3次，有机相用去离子水洗3次，减压蒸干二氯甲烷，得到无色液体，利用柱层析分离提纯产品，柱层析按V/V为石油醚:乙酸乙酯=5:1，得到白色固体4,4'‑二磷酸二苯酯基二苯甲酮，即DHPP；（2）合成DHPP‑OH的步骤为：在装有搅拌装置、控温装置的反应容器中加入DHPP、溶剂、硼氢化钠；加料完毕后20‑30℃搅拌6h，体系由浑浊变澄清，加入浓度为5%wt NaOH溶液，体系变浑浊，搅拌10min，体系由浑浊变澄清；减压蒸干溶剂，用二氯甲烷萃取3次，有机相用去离子水洗3次，减压蒸干二氯甲烷得到无色液体，利用柱层析分离提纯产品，柱层析按V/V为石油醚:乙酸乙酯=5:1，得到无色透明液体4,4'‑二磷酸二苯酯基二苯甲醇，即DHPP‑OH；（3）合成DHPP‑OH‑NCO的步骤为：在装有回流装置、控温装置、机械搅拌装置的反应容器中加入DHPP‑OH、溶剂、催化剂、对苯二异氰酸酯，80‑110℃反应6h，体系由无色变为淡黄色；减压蒸出溶剂得到黄色液体，体系用二氯甲烷萃取3次，有机相用去离子水洗3次；减压蒸干二氯甲烷得到淡黄色液体，利用柱层析分离提纯产品，柱层析按V/V为石油醚:乙酸乙酯=5:1，得到黄色透明液体1,4‑二[(4,4'‑二磷酸二苯酯基二苯甲氧基)甲酰基]苯胺，即DHPP‑OH‑NCO；（4）制备含磷阻燃聚乙烯电缆料的步骤为：将配方量的聚乙烯、阻燃剂、抗氧剂、补强填充剂加到高速混料机中，搅拌混匀后用双螺杆挤出机挤出造粒即可得到含磷阻燃聚乙烯电缆料。