[发明专利]一种精异丙甲草胺的合成方法

摘要

本发明属于除草剂领域，尤其涉及一种精异丙甲草胺的合成方法。本发明通过提供一种精异丙甲草胺的合成方法，以便宜易得的化合物2‑甲基‑6乙基苯胺为原料，经过缩合反应、催化加氢还原反应、氯乙酰化反应、纯化处理最终得到高品质的除草剂产品精异丙甲草胺，本发明通过建立了一种简单易行的水相精异丙甲草胺合成方法，在千克量级的实验中，精异丙甲草胺产品收率达到98.5％纯度达到98.2％，是一种适用于工业化生产的绿色合成方法，同时，本方法通传统有机溶剂合成方法相比，避免了有机碱的使用，后处理步骤少，生产污染小、成本低、所需物料种类少，溶剂用量少，成本低，适合大规模推广使用。

主权项

1.一种精异丙甲草胺的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：a、首先向反应釜中加入纯度为分析纯的甲苯溶剂，然后，向反应釜中加入与甲苯溶剂等体积量的甲氧基丙酮和以及对半体积量的2，6‑甲基乙基苯胺以及少量的催化剂，进行亚胺合成反应，原料加毕，开启搅拌，升温到88℃，控制并保持反应液温度在88℃，反应的时间为10h，其中，所述催化剂为对甲苯磺酸，所述对甲苯磺酸和甲苯溶剂的体积比为1:15；b、反应结束后，进行真空减压蒸馏，把多余溶剂蒸去，真空浓缩有机层最终得油状产物‑亚胺；c、将b步骤得到的亚胺加入到高压釜中，并加入催化剂1‑S‑二苯基膦‑2‑R‑二(3,5‑二甲基苯基)膦二茂铁‑铱和催化剂铱金属配合物的混合物，加料完毕，将高压釜拧紧然后用用氮气和氢气轮流置换各2次，置换结束后，开启搅拌，反应在50℃，7.5MPa的反应条件下反应4.5小时，得到胺醚；d、将c步骤得到的胺醚加入到搅拌反应釜中，同时加入甲苯溶剂和水作用溶剂、碳酸钠作为碱，高速搅拌，然后缓慢滴加物料氯乙酰氯，温度25℃左右，滴完后继续搅拌0.5h静置分液，有机相浓缩后，即得到精异丙甲草胺产品。