[发明专利]一种5-羟甲基糠醛的合成方法在审
| 申请号： | 201810824071.1 | 申请日： | 2018-07-25 |
| 公开（公告）号： | CN108640892A | 公开（公告）日： | 2018-10-12 |
| 发明（设计）人： | 李晓明 | 申请（专利权）人： | 苏州盖德精细材料有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/46 | 分类号： | C07D307/46;B01J31/34 |
| 代理公司： | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人： | 连平 |
| 地址： | 215000 江苏省苏州市高*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种5‑羟甲基糠醛的合成方法，包括以下步骤：首先制备硝酸铈乙醇溶液、钨酸铵溶液，然后将二者混合加入酒石酸溶液，在一定温度下反应，反应结束后冷却至室温，过滤，沉淀依次采用去离子水、无水乙醇洗涤，干燥，制得复合酸催化剂；将纤维素分散在去离子水中，加入十二烷基苯磺酸钠，搅拌混合均匀，制得分散液，然后加入上述制得的复合酸催化剂，升温至100‑120℃，回流反应1‑3h，反应结束后，冷却至室温，反应液采用乙酸乙酯进行萃取，收集有机相，将有机相浓缩，制得目标产物。该方法操作简单，对设备要求低，目标产物收率高。 | ||
| 搜索关键词： | 复合酸催化剂 目标产物 有机相 十二烷基苯磺酸钠 合成 无水乙醇洗涤 酒石酸溶液 钨酸铵溶液 羟甲基糠醛 纤维素 得分散液 回流反应 去离子水 乙醇溶液 乙酸乙酯 对设备 后冷却 硝酸铈 收率 水中 萃取 制备 离子 沉淀 过滤 冷却 浓缩 | ||
【主权项】：
1.一种5‑羟甲基糠醛的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将硝酸铈溶于乙醇中，制得硝酸铈乙醇溶液；(2)将钨酸铵溶于去离子水中制得钨酸铵溶液，然后将制得的钨酸铵溶液和步骤(1)制得的硝酸铈乙醇溶液混合，最后加入酒石酸溶液，在95‑105℃下搅拌反应10‑20h，反应结束后冷却至室温，过滤，沉淀依次采用去离子水、无水乙醇洗涤，干燥，制得复合酸催化剂；(3)将纤维素分散在去离子水中，加入十二烷基苯磺酸钠，搅拌混合均匀，制得分散液，然后加入上述制得的复合酸催化剂，升温至100‑120℃，回流反应1‑3h，反应结束后，冷却至室温，反应液采用乙酸乙酯进行萃取，收集有机相，将有机相浓缩，制得目标产物。
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